Benefits of Using Mass Detection for Assessing Quality and Purity of Cetrimonium Bromide Pharmaceutical Raw Material

Význam tématu

Farmaceutické excipienty a suroviny bez UV-aktivních skupin vyžadují alternativní analytické přístupy. Přesná kontrola čistoty a identity surovin, jako je cetrimoniový bromid, je klíčová pro bezpečnost a účinnost finálních léčivých přípravků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a spolehlivou metodu založenou na UPLC s hmotnostní detekcí pro analýzu cetrimoniového bromidu. Metoda byla porovnána s USP titrimetrií a validována systematickým hodnocením parametrů jako system suitability, linearita a assay u surovin od tří dodavatelů.

Použitá metodika a instrumentace

UPLC metoda využila kolonu CSH C18 (2,1×50 mm, 1,7 μm), mobilní fáze s kyselinou mravenčí a gradientem acetonitril/voda. Detekce byla prováděna pomocí ACQUITY QDa hmotnostního detektoru v režimu ESI+ a SIR pro ion o m/z 284,3. Data bylo zpracováno v softwaru Empower 3.

Hlavní výsledky a diskuse

• System suitability pětinásobných injekcí USP standardu prokázala RSD retenční doby a plochy pod 2 %.
• Lineární odezva v rozsahu 0,1–3,0 μg/mL s korelačním koeficientem R2 ≥0,9969.
• Analýza surovin od tří dodavatelů ukázala výlučně jeden hlavní chromatografický signál při m/z 284,3 bez viditelných kontaminantů.
• Obsahy cetrimoniového bromidu se pohybovaly v rozmezí 98,4–100,4 % vůči USP referenčnímu standardu, splňujícím limity 96–101 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení analýzy díky eliminaci kapalně-kapkové extrakce a titrimetrií.
• Jednoduché potvrzení identity a čistoty surovin bez komplikované přípravy vzorku.
• Snadná integrace do existujících UPLC systémů v QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další nechromoforické farmaceutické suroviny a excipienty.
• Implementace vysokopropustných datových analýz a automatizovaných QC workflow.
• Komplexnější profilování nežádoucích příměsí pomocí pokročilých hmotnostních detektorů.

Závěr

UPLC s ACQUITY QDa detektorem nabízí rychlou, citlivou a spolehlivou metodu pro analýzu cetrimoniového bromidu. Validace prokázala vysokou přesnost, linearitu a reprodukovatelnost, čímž se metoda hodí pro rutinní kontrolu kvality farmaceutických surovin.

Reference

1. Overview of pharmaceutical excipients used in tablets and capsules, 2008
2. The United States Pharmacopeia Monograph Excipients Introduction
3. USP Monograph Cetrimonium Bromide, USP37-NF32, official August 1, 2014
4. USP General Chapter <621> Chromatography, USP37-NF32, official August 2, 2014