Quantitation of Pesticide Residues in Milk Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Pesticidy používané v zemědělství se mohou akumulovat v tuku mléka a představovat riziko pro spotřebitele. Mnohé regulační orgány stanovují maximální limity reziduí (MRL) na základě procenta tuku v mléce, proto je nezbytné vyvinout citlivé a spolehlivé analytické metody pro kontrolu kvality mléčných výrobků.

Cíle a přehled studie

Studie prezentuje kvantifikaci reziduí pěti lipofilních pesticidů (karbofuran, karbendazim, benomyl, edifenfos, 2,4-D) v mléce s ohledem na obsah tuku. Hlavním cílem je zavést rychlý, citlivý a reprodukovatelný postup pro rutinní analýzu s minimálním čištěním vzorku, založený na extrakci QuEChERS a LC-MS/MS s triple kvadrupólem Agilent 6470.

Použitá metodika

Vzorky: Do 10 mL mléka se přidá 10 mL acetonitrilu a QuEChERS sorbenty, poté proběhne odstředění. Supernatant se přenese do injekční lahvičky.
Chromatografie: Agilent 1290 Infinity II LC, kolona XDB C18 (3,0×150 mm, 3,5 μm), mobilní fáze A (0,1 % kyselina octová ve vodě) a B (acetonitril), gradientní eluce, tok 0,3 mL/min, 40 °C.
Detekce: Agilent 6470 triple kvadrupól LC/MS v ESI pozitivním a negativním režimu, MRM režim pro specifické prekurzor-produkt přechody.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II vysokorychlostní pumpa, multisampler, multikolonový termostat
• Agilent 6470 triple kvadrupólové LC/MS
• Software Agilent MassHunter Data Acquisition a Quantitative Analysis verze 10.x

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: Kalibrační křivky pro karbofuran a edifenfos od 0,4 do 100 ng/mL, pro karbendazim a 2,4-D s vážením 1/x2, korelační koeficient R2 > 0,995.
• Recovery: Při přípravě vzorků na úrovni MRL (10–100 ppb na tukovou bázi) byly dosaženy návratnosti 84–95 %.
• Stabilita: Benomyl se v matrice převádí na karbendazim, proto je reportován pod touto sloučeninou.
• Reprodukovatelnost: Šestičetné injekce matrixových standardů vykázaly RSD menší než 2,5 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimálně invazivní příprava vzorku bez rozsáhlých čistících kroků.
• Vysoká citlivost i selektivita umožňuje spolehlivé monitorování MRL v mléce.
• Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře a potravinové inspekce.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření analytického panelu o další lipofilní látky a metabolity.
• Automatizace přípravy vzorku s využitím online extrakčních systémů.
• Nasazení pokročilých ionizačních technik pro další zvýšení citlivosti a snížení rušení matice.

Závěr

Metoda kombinující QuEChERS extrakci a LC-MS/MS s Agilent 6470 TQ poskytuje robustní, citlivý a reprodukovatelný postup pro kvantifikaci lipofilních pesticidů v mléce podle procenta tuku. Splňuje požadavky na lineárnost, návratnost i opakovatelnost a je připravena k aplikaci v rutinní analytické praxi.

Reference

1. Agilent Technologies. Comprehensive LC/MS/MS Workflow of Pesticide Residues in Food Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System. Application note 5994-2370EN, 2020.
2. Bedi, J. S. et al. Pesticide residues in milk and their relationship with pesticide contamination of feedstuffs supplied to dairy cattle in Punjab (India). Journal of Animal and Feed Sciences 2018, 27, 18–25.