Quantitation of Paraquat Residue in Milk Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Paraquat je vysoce efektivní, avšak toxický herbicid, jehož rezidua se mohou dostávat do potravinového řetězce, zejména do mléka. Citlivá a spolehlivá detekce těchto stopových množství je klíčová pro ochranu veřejného zdraví, splnění legislativních požadavků a zajištění kvality potravin.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout rychlou, selektivní a vysoce senzitivní metodu pro kvantifikaci paraquatu v mléčné matrici. Studie demonstrovala využití LC/MS/MS v módu MRM s chromatografií na HILIC-Z sloupci a jednoduchou přípravou vzorku na bázi QuEChERS.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II high-speed pump (G7120A)
• Agilent 1290 Infinity II multisampler (G7167B)
• Agilent 1290 Infinity II multicolumn thermostat (G7116B)
• Agilent 6470 triple quadrupole LC/MS (G6470B) s AJS ESI v pozitivním módu

Použitá metodika

Vzorky mléka byly extrahovány acetonitrilem pomocí QuEChERS kitu a očištěny dSPE. Chromatografické podmínky zahrnovaly HILIC-Z kolonu (2,1×100 mm, 2,7 µm), mobilní fáze A: 20 mM ammonium formiátu (pH 3), B: 20 mM ammonium formiátu ve vodě/acetonitrilu (10/90), gradientní program s průtokem 0,1 mL/min, objem injekce 20 µL a teplotou 35 °C. Detekce MRM sledovala přechody 171→77,1 (kvantifikátor), 171→155,0 a 171→103,0 (kvalifikátory) a 171→51,2 jako další potvrzení.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala linearitu v rozsahu 5–200 ng/mL (R² > 0,995) s LOQ 5 ng/mL (ekvivalent 50 ng/kg mléka). Objemová přesnost a opakovatelnost byly vynikající, RSD ≤1,1 % (n=6). Recovery při testovacím spikingu 10 ng/mL se pohybovala mezi 97 % a 112 %, přičemž chromatogramy ukázaly čisté oddělení paraquatu od matrice.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoce citlivé stanovení paraquatu bez potřeby silných iontových párů
• Rychlá a snadná příprava vzorku založená na QuEChERS
• Vhodnost pro rutinní kontrolu jakosti mléka a potravinových výrobků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody pro více reziduí pesticidů v různých potravinových matricích
• Integrace s vysokorozlišovacím MS pro neznámé metabolity
• Automatizace přípravy vzorků pro vyšší průchodnost laboratoře

Závěr

Popsaná LC/MS/MS metoda kombinuje špičkovou separaci na HILIC-Z kolonu a jednoduchou přípravu vzorků, což zajišťuje spolehlivou kvantifikaci paraquatu v mléce na úrovni nízkých ng/mL s vynikající přesností a opakovatelností. Metoda je připravena pro rutinní nasazení v kontrolních laboratořích.

Reference

1. Paraquat, Diquat, and Mepiquat Analysis in Environmental Water. Agilent Technologies, application note 5994-1307EN, 2019.
2. Rapid Separation of Paraquat and Diquat Using Hydrophilic Interaction Chromatography (HILIC) with LC/MS Detection. Agilent Technologies, application note 5991-8830EN, 2017.
3. Comprehensive LC/MS/MS Workflow of Pesticide Residues in Food Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System. Agilent Technologies, application note 5994-2370EN, 2020.
4. Bedi J. S. et al. Pesticide Residues in Milk and Their Relationship with Pesticide Contamination of Feedstuffs Supplied to Dairy Cattle in Punjab (India). Journal of Animal Feed Sciences 27, 18–25, 2019.
5. Paraquat and Diquat Analysis in Tea. Agilent Technologies, application note 5994-1453EN, 2019.