Pesticide Analysis in Unique Commodities using the Agilent 6470 Triple Quadruopole LC/MS System

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách, zejména v unikátních matricích jako káva, zázvor, kurkuma nebo pepř, představují výzvu díky vysokému obsahu přírodních interferentů. Spolehlivé stanovení zajišťuje ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout citlivou a robustní LC/MS/MS metodu založenou na dMRM režimu pro kvantifikaci více než 250 pesticidů ve složitých matricích potravin.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II (pumpa, multisampler, multicolumn thermostat)
• Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System
• Kolona Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18, 150×3,0 mm, 1,8 µm
• Software Agilent MassHunter pro akvizici a kvantifikaci (verze 10.0/10.1)

Metodika

• Vzorky: nerozinky kávová zrna, sušený zázvor, kurkuma, černý pepř
• Příprava: mletí, extrakce QuEChERS, disperzní SPE, filtrace, 5× ředění extraktu
• Akvizice: dMRM s automatickým plánováním MRM segmentů pro optimalizaci citlivosti
• Kalibrace: 9 bodů 0,1–50 ng/mL, vážení 1/x, linearita s R2 > 0,995
• Validace: LOQ 0,1 ng/mL, LOD 0,2 ng/mL, přesnosti a specifika v rámci ±20 %

Hlavní výsledky a diskuse

Ředění extraktu pětinásobně významně potlačilo matriční efekty. Recoveries se pohybovaly mezi 54,5 % a 111 %. V reálných vzorcích byly detekovány látky jako chlorpyrifos, karbendazim, metalaxyl a imidacloprid v rozsahu 0,7 až 63,85 ng/g. Ionové poměry potvrdily správnou identifikaci podle SANTE/12682/2019.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé a spolehlivé rutinní sledování širokého spektra pesticidů v náročných matricích. Díky automatizovanému výpočtu iontových poměrů se minimalizuje riziko falešně pozitivních výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření cílového seznamu sloučenin včetně nových pesticidů a metabolitů
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s online systémy pro vyšší efektivitu
• Využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro screening neznámých kontaminantů
• Implementace strojového učení pro urychlenou analýzu dat a předpověď matričních efektů

Závěr

Popsaná dMRM LC/MS/MS metoda na platformě Agilent 6470 TQ prokázala vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost pro stanovování pesticidů ve složitých potravinářských matricích. Tento přístup je vhodný pro rutinní QC/QA i výzkumné aplikace.

Reference

• Sheshadri A.; Glauner T.; Faye T. Multiclass Determination of Organic Contaminants in Red Chili and Turmeric Powders; Agilent Technologies, Application Note 5991-8243EN, 2017.
• Stone P.J.W. et al. Determination of Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Flower as Defined by Legalized U.S. State Recreational Cannabis Regulations; Agilent Technologies, Application Note 5994-1734EN, 2020.
• Zou A. et al. Comprehensive LC/MS/MS Workflow of Pesticide Residues in Food Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System; Agilent Technologies, Application Note 5994-2370EN, 2020.