Multiclass Determination of Organic Contaminants in Red Chili and Turmeric Powders

Význam tématu

Různé organické kontaminanty v potravinářských kořeních jako červená paprika a kurkuma představují riziko pro veřejné zdraví, zejména při intenzivním používání pesticidů, mykotoxinů, pyrrolizidinových alkaloidů a nelegálních barviv. Složitá matice koření ztěžuje analýzu reziduí a vyžaduje spolehlivou metodu s vysokou citlivostí, selektivitou a schopností zvládnout široké spektrum analyzovaných látek.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si kladla za cíl vyvinout jednorázovou UHPLC–MS/MS metodu pro simultánní stanovení přes 235 pesticidů, 20 pyrrolizidinových alkaloidů, 9 mykotoxinů a 6 nelegálních barviv v práškovém koření. Použit byl Agilent EMR–Lipid QuEChERS vzorek očistný postup a vysoce citlivý Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS v kombinaci s UHPLC systémem 1290 Infinity II.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byla aplikována modifikovaná QuEChERS metodika:

• Hydratace 2 g sušeného koření vodou a následná extrakce 1 % kyselinou octovou v acetonitrilu.
• QuEChERS AOAC extrakční sůl (MgSO4, NaOAc) a následná dSPE očista EMR–Lipid.
• Polish krok ve speciální EMR–Lipid tubě s MgSO4 a NaCl pro odstranění zbylých lipidů a pigmentů.

Chromatografické podmínky:

• Agilent 1290 Infinity II UHPLC s kolonou ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×150 mm, 1,8 µm).
• Gradientní eluční systém s 5 mM formiátu amonného a 0,1 % kyselinou ve vodě/methanolu, průtok 0,5 mL/min.

Hmotnostní spektrometrie:

• Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS s elektrospray ionizací Jet Stream.
• Režim dynamického MRM s přepínáním polarity, optimalizovaná kolizní energie.
• Matrix-matched kalibrační křivky 0,02–100 ng/mL (pesticidy, barviva, mykotoxiny) a 0,004–20 ng/mL (aflatoxiny, PA).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla následujících výkonů:

• Obnovení (recovery) 70–130 % pro 73 % sledovaných látek v červené paprice a 79 % v kurkumě.
• LOQ pod většinou regulačních hranic MRL Evropské komise.
• RSD triplikátů nižší než 20 %, prokázaná vysoká příměrnost kalibrací (R2 > 0,99).
• Výrazné snížení matricových efektů díky EMR–Lipid cleanup.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná jednoduše nastavitelná metoda nabízí:

• Vysoce selektivní a citlivou kvantifikaci stovek reziduí v jediné analýze.
• Vysokou robustnost a prodloužení životnosti kolony díky efektivnímu odstranění interferujících složek.
• Vhodnost pro rutinní QA/QC kontroly, regulační monitoring a exportní inspekce koření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směřování dalšího vývoje:

• Rozšíření metody na další druhy koření a potravinové matrice.
• Integrace vysoce rozlišené hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro nesledované contaminanty.
• Automatizace a robotizace vzorkovacího a clean-up procesu pro zvýšení throughput.
• Propojení s digitálními databázemi a AI-podporovanou analýzou dat pro rychlejší vyhodnocení.

Závěr

Vyvinutá UHPLC–MS/MS metoda s EMR–Lipid QuEChERS očistou prokázala vynikající citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při simultánním stanovení širokého spektra pesticidů, mykotoxinů, alkaloidů a barviv v práškovém koření. Metoda je vhodná pro spolehlivý monitoring reziduí v potravinách v souladu s regulačními požadavky.

Reference

• QuEChERS Sample Preparation Manual, Agilent Technologies, publication number 5991-3326EN.
• EMR–Lipid Brochure a Recommended protocols for EMR–Lipid, Agilent Technologies, publication number 5991-6052EN a 5991-6057EN.
• Regulation (EC) No 396/2005 on maximum residue levels of pesticides.
• Pesticides and Environmental Pollutants MRM database G9250AA.
• Guidance document SANCO/12571/2013 on analytical quality control and validation.
• H. Stahnke et al., Anal. Chem. 84, 1474–1482 (2012).
• APEDA Export Regulations, apeda.gov.in.
• Method Validation procedures for pesticide residues analysis, SANCO/12571/2013.