Make sure you know what you’re dealing with!

Význam tématu

Fenoxypropionátová herbicida jako fluazifop a quizalofop se široce používají v zemědělství, zejména při pěstování léčivých rostlin, díky své vysoké účinnosti a nízké toxicitě vůči savcům. Kontrola jejich reziduí v potravinách je nezbytná pro ochranu spotřebitelů a splnění přísných regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje vývoj a optimalizaci metody pro simultánní stanovení čtyř fenoxypropionátových herbicidů (fluazifop, fluazifop-butyl, quizalofop, quizalofop-ethyl). Metoda kombinuje reverzní fázovou kapalinovou chromatografii s hmotnostní detekcí (LCMS) za použití jednosečného kvadrupólu a ESI ionizace.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metody:

• Reverzní fázová HPLC se semi-micro C18 kolonkou.
• Elektrosprayová ionizace (ESI) při atmosferickém tlaku.
• Polarity: záporná pro karboxylové kyseliny, kladná pro esterické formy.
• Simultánní detekce pomocí rychlého přepínání polarity na LCMS-2010.
• SIL-HT autosampler s dobou injekce 15 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje:

• Simultánní analýzu čtyř herbicidů ve stopových koncentracích.
• Citlivost od 0,8 do 500 ppb s vynikající linearitou (r² ≈ 0,99993).
• Diferenciaci kyselin a esterů díky oddělenému elutování a změně polarity.
• Výrazné zrychlení analýzy díky rychlé výměně polarity a modernímu autosampleru.

Chromatogramy a hmotnostní spektra ukazují charakteristická m/z pro jednotlivé sloučeniny, což potvrzuje selektivitu a vysokou citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro rutinní laboratorní kontrolu reziduí fenoxypropionátových herbicidů v potravinách. Díky vysoké citlivosti a rychlosti analýzy je možné splnit požadavky QA/QC v potravinářském i farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zkracování analýzy využitím rychlejších chromatografických kolonek a vyšších průtoků.
• Implementace vícesekvenčního režimu pro rozšířenou škálu pesticidů.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s datovými systémy pro vyšší propustnost.

Závěr

Navržená LCMS metoda poskytuje robustní, citlivé a rychlé stanovení čtyř klíčových fenoxypropionátových herbicidů. Vysoká linearita, nízké limity detekce a možnosti další optimalizace ji činí vhodnou pro rozsáhlé rutinní aplikace v oblasti potravinářských a environmentálních analýz.