Analysis of Phenoxyproprionic Type Herbicides using LC-MS

Význam tématu

Fenoxypropionové herbicidy jako fluazifop a quizalofop jsou klíčové pro kontrolu plevelů nízkými dávkami a vyžadují citlivé analytické metody pro sledování reziduí v potravinách a životním prostředí.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na simultánní kvantifikaci čtyř fenoxypropionových sloučenin (fluazifop, fluazifop-butyl, quizalofop, quizalofop-ethyl) pomocí LC-ESI-MS. Metoda kombinuje negativní ionizaci pro karboxylové kyseliny a pozitivní ionizaci pro esterové formy v jednom analytickém běhu.

Použitá metodika a instrumentace

• Reverzně fázová chromatografie s gradientním elucním programem 20–90 % acetonitrilu v 0,1 % kyselině formové.
• Detekce pomocí elektrospray ionizace (ESI) v režimu negativních iontů (M-H) pro karboxylové typy a pozitivních iontů (M+H) pro estery.
• Selektivní iontový monitoring (SIM) pro m/z 326, 343, 384 a 373.
• Instrumentace: Shimadzu LC-MS se sloupcem Shim-pack VP-ODS (2,0 mm×150 mm), průtok 0,2 mL/min, objem injekce 5 μL, teplota kolony 40 °C.
• Operační podmínky: napětí sondy –3,5 kV v negativním a +4,5 kV v pozitivním módu, CDL a blokový ohřev 200 °C, dusivý plyn 4,5 L/min.

Hlavní výsledky a diskuse

ESI hmotnostní spektra potvrdila deprotonované molekuly karboxylových herbicidů v negativním módu a protonované estery v pozitivním módu. Chromatografické průběhy ukázaly, že eluce karboxylových forem probíhá dříve než esterů, což umožňuje přepínání polarity po 18,5 minutě. Kalibrační křivky v rozsahu 0,8–500 ppb dosahují r2 > 0,9999 a limit detekce je kolem 0,8 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a vysoce citlivá analýza reziduí herbicidů v komplexních matricích.
• Simultánní stanovení karboxylových a esterových forem v jednom běhu.
• Shoda s regulačními normami pro kontrolu reziduí v potravinách a životním prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na další třídy agrochemikálií, implementace automatizované přípravy vzorků a využití rychlejších LC-MS systémů s vyšším průtokem analýz pro zefektivnění laboratorního workflow.

Závěr

Navržená LC-ESI-MS metoda umožňuje spolehlivé stanovení fenoxypropionových herbicidů s nízkými limity detekce a vysokou reprodukovatelností, čímž významně přispívá k zajištění bezpečnosti potravin a ochraně životního prostředí.

Reference

V původním textu nebyly uvedeny explicitní literární zdroje.