High Speed Analysis of Topiramate in accordance with chapter 621 in USP 39

Význam tématu

High throughput HPLC výrazně přispívá ke zvyšování produktivity a snižování nákladů při analýze farmaceutických látek. Úprava metod dle USP <621> umožňuje rychlé zpracování vzorků, zachování systémové vhodnosti a splnění požadavků na přesnost a opakovatelnost.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat isokratickou analýzu Topiramatu v souladu s USP <621> za podmínek zkrácené analýzy. Studie porovnává referenční USP metodu s rychlou variantou, která využívá kratší kolonu a menší částice při zachování poměru délka/částice.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na kapalinovém chromatografu Shimadzu LC-2040C 3D s refrakčním detektorem RID-20A. Mobilní fáze obsahovala 1,5 g/L octanu amonného (pH 4,0) a methanol v poměru 80/20 (v/v). Jako kolony byly použity:

• Shim-pack GIST C18 250 × 4,6 mm, 5 µm (referenční metoda)
• Shim-pack GIST C18 150 × 3,0 mm, 3 µm (rychlá metoda)

Optimální teplota kolony byla 35 °C, objem injekce 50 µL pro referenční a 20 µL pro rychlou metodu. Průtok mobilní fáze činil 1,5 mL/min respektive 1,2 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Rychlá metoda dosáhla retence Topiramatu za 18,3 min (oproti 55,5 min referenčně) a sloučeniny 2,3:4,5-Bis-O-(1-methyethylidene)-β-d-fructopyranose za 12,5 min (29,2 min). Spotřeba rozpouštědel se snížila o přibližně 20 % a doba analýzy o 67 %. Systémová vhodnost vykázala RSD <0,6 % pro oba analyty, což uspokojilo limity USP (<2,0 %).

Přínosy a praktické využití metody

Úprava metody podle USP <621> přináší:

• Výrazné zkrácení doby analýzy
• Nižší spotřebu organických rozpouštědel
• Udržení požadované separační účinnosti a opakovatelnosti
• Snížení nákladů na analýzu v rutinním provozu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vylepšení lze očekávat v oblasti:

• Ultramikročásticových kolon a ultra-rychlé HPLC
• Automatizované přípravy vzorků a on-line integrace s LIMS
• Zelené chromatografie s minimalizací použití organických rozpouštědel
• Multidimenzionální chromatografie pro komplexní matrice

Závěr

Rychlá USP-kompatibilní metoda pro analýzu Topiramatu prokázala výrazné zkrácení času a snížení nákladů při zachování kvality a spolehlivosti. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Reference

V původním textu nebyly uvedeny žádné literární zdroje.