High Speed Analysis of Indometacin in accordance with chapter 621 in USP 39

Význam tématu

V oblasti farmaceutické analýzy je klíčové zkrácení doby měření a snížení spotřeby rozpouštědel. Aktualizace kapitoly 621 USP umožňuje úpravy HPLC parametrů a zvyšuje propustnost laboratoří bez kompromisu na kvalitě separace.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ukázat možnost urychlení izokratické analýzy indometacinu dle monografie USP 39 kapitoly 621. Studie porovnává původní a modifikovanou metodu s důrazem na zachování požadavků system suitability.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• Úprava délky a vnitřního průměru kolony při zachování poměru L/dp
• Zvýšení průtoku při konstantní lineární rychlosti
• Mobilní fáze: 0,1 procentní kyselina mravenčí a acetonitril v poměru 55/45

Instrumentace:

• LC-2040C 3D
• Shim-pack GIST C18-AQ 150x3,0 mm, 3 µm a 250x4,6 mm, 5 µm
• Detektor PDA (D2 190–800 nm)

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání metod přineslo:

• Zkrácení doby analýzy indometacinu z 25,5 min na 9,5 min (−63 procent)
• Podobné nebo vyšší počet teoretických destiček
• Splnění kritérií system suitability včetně rozlišení a parametrů špiček

Výsledky ukazují zachování kvality analýzy při výrazném zvýšení rychlosti.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá metoda umožňuje:

• Vyšší propustnost vzorků při nižší spotřebě rozpouštědel (−20 procent)
• Snížení nákladů a času analýzy
• Zvýšení efektivity rutinní farmaceutické kontroly kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje:

• Integraci ultra vysokotlaké kapalné chromatografie
• Nasazení mikročásticových kolonn
• Automatizaci a online monitoring produkce

Závěr

Upravená HPLC metoda pro indometacin dle USP 621 nabízí rychlou, spolehlivou a ekonomickou analýzu s plným splněním požadavků system suitability, což podporuje efektivní provoz analytických laboratoří.

Reference

1. USP 39 Chapter 621 High Performance Liquid Chromatography
2. Shimadzu Application News SCA_190_041, 2018