Simultaneous Screening and Quantification of Pesticide Residues in Red Cabbage

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality potravinové produkce. Metody s vysokou hmotnostní přesností a rozlišením, jako je UHPLC-Q-TOF MS/MS v režimu All Ions, umožňují rychlé a spolehlivé sledování stovek cílových látek současně.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat postup pro:

• současné kvalitativní screeningové a kvantitativní stanovení až 415 pesticidů v červeném zelí,
• použití datově-nezávislé akvizice All Ions MS/MS pro zvýšení průchodnosti analýzy,
• ověření výkonu metody účastí v evropském kruhovém testu EUPT 2019.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek červeného zelí (10 g) extrahován 1 % kyselinou octovou v acetonitrilu, očištěn SPE kartáží Carbon/NH2 podle čínské normy GB 20769-2008. Separace proběhla na Agilent 1290 Infinity II LC se sloupcem ZORBAX SB-C18 (100 × 2,1 mm, 3,5 µm) při gradientu 1–90 % acetonitrilu v 23 minutách. Detekce na Agilent 6545 LC/Q-TOF MS s režimem All Ions MS/MS (energetické kanály 0, 15, 35 V) a akviziční rychlostí 4 spektra/s. Jako referenční ionty byly využity standardy formátu PCDL.

Hlavní výsledky a diskuse

Sledovací hladina detekce (SDL) pro většinu pesticidů ≤ 5 µg/kg, limit kvantifikace (LOQ) ≤ 10 µg/kg pro 413 z 415 látek. Linearity v rozsahu 1–200 µg/kg se všemi koeficienty R2 > 0,99. Obnova 70–118,8 % při LOQ, 2×LOQ a 10×LOQ, RSD < 20 %. V neznámém vzorku EUPT byly korektně identifikovány všechny 16 bezpřípravkově přidané pesticidy, ve vybraném seznamu 20 stanovených látek byly výsledky kvantifikace v rozmezí Z-skóre –1,1 až + 1,1 (kategorie A, “dobré”).

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká průchodnost screeningu stovek pesticidů v jednom běhu,
• spolehlivé splnění požadavků SANTE/EU na identifikaci (ppm hmotnostní odchylka, 2 ionty),
• vysoká citlivost a robustnost kvantifikace v komplexní matrix,
• možnost adaptace na další druhy zeleniny a ovoce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metodiky na další potravinové matrixy, integrace rozsáhlejších databází hmotnostních spekter, využití pokročilého zpracování dat (machine learning) pro screening neznámých kontaminantů a automatizace preanalytické přípravy vzorků.

Závěr

Popsaná UHPLC-Q-TOF MS/MS metoda v režimu All Ions pro stanovení 415 pesticidů v červeném zelí prokázala vysokou citlivost, linearitu i robustnost. Metoda splňuje požadavky EU na screening i kvantifikaci a může být aplikována na širší škálu potravinových matrik.

Reference

1. Wang Z. et al. Anal. Methods 2015, 7(15), 6385.
2. Gómez-Ramos M. M. et al. J. Chromatogr. A 2013, 1287, 24.
3. SANTE/12682/2019 Guidelines.
4. Agilent Technologies application note, publ. 5994-0322EN, 2018.
5. Naz S. et al. Anal. Chem. 2017, 89, 7933–7942.
6. Xie Y. et al. Chin. J. Chromatogr. 2021, 39, 301–315.
7. GB 20769-2008 Method.
8. Agilent Technologies application note, publ. 5991-6651EN, 2016.
9. Xie Y. et al. Chin. J. Food Safety & Quality 2020, 11, 6437–6443.