Application of QuEChERS Technique With UHPLC-Q-TOF Tandem Mass Spectrometry for High-Throughput Screening Multiple Pesticides in Food Matrixes

Význam tématu

Striktně regulované maximální limity reziduí pesticidů v potravinách po celém světě vyžadují rychlé, spolehlivé a citlivé analytické postupy. Vzhledem k rozsahu používaných látek a rozmanitosti matrice (ovoce, zelenina) je klíčové dosáhnout vysokého průtokového objemu vzorků při zachování přesnosti a opakovatelnosti měření.

Cíle a přehled studie / článku

Tato aplikace popisuje vývoj a validaci metody pro současné stanovení 281 pesticidních látek ve třech reprezentativních matricích (jablko, rajče, zelí). Kombinace jednoduchého extrakčně-čistícího postupu QuEChERS s vysokorychlostní kapalinovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií Q-TOF poskytuje vysoce výkonný screeningový nástroj.

Použitá metodika

Postup zahrnoval extrakci vzorku (10 g homogenátu) acetonitrilem s 1 % kyseliny octové, sorpci na MgSO4 a NaOAc, následné čištění na PSA sorbentu a rozpuštění zbytků ve vodě/acetonitrilu s 0,1 % kyseliny octové. Při optimalizaci bylo testováno několik časů extrakce, typ a složení výluhového a redesolvního roztoku a množství sorbentu, aby se dosáhlo průměrné recovery > 80 % pro většinu látek.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Agilent 1290 Infinity (binární pumpa, autosampler, termostat)
• Kapalinová kolona ZORBAX SB C18 2,1×100 mm, 3,5 μm, teplota 40 °C, tok 0,4 mL/min
• MS systém Agilent 6530 Accurate-Mass Q-TOF s dual JetStream ESI
• Software Agilent MassHunter pro akvizici, zpracování a databázové vyhledávání

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykazuje v matrix-matched kalibraci lineární odezvu (R2 ≥ 0,99 pro více než 95 % pesticidů) v rozmezí 2,5–100 µg/kg a limity kvantifikace < 10 µg/kg. Průměrné recoveries (n = 5) se pohybovaly mezi 70 a 120 % se směrnou odchylkou pod 20 %. Maticový efekt převážně potlačoval, řidčeji posiloval ionizaci, což vyžaduje kalibraci v matici. Ve skutečných vzorcích bylo pozitivně detekováno 13 pesticidů ve 17 z 30 vzorků, přičemž pět nálezů přesáhlo přísnější evropské MRL 10 µg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje rychlý a jednoduchý QuEChERS postup s vysoce selektivní a citlivou Q-TOF/MS detekcí, což umožňuje rutinní monitorování stovek pesticidů v potravinách s vysokou průchodností laboratoře a minimalizací falešně negativních či pozitivních nálezů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření databází přesných hmotností a MS/MS spekter, integrace automatizovaného zpracování dat, využití umělé inteligence pro rychlejší identifikaci a kvantifikaci stopových kontaminantů a adaptace přístrojů pro on-site analýzy v terénu.

Závěr

Vyvinutá kombinace QuEChERS a UHPLC-Q-TOF-MS/MS představuje robustní a univerzální přístup k vysokopropustnému screeningu pesticidních reziduí v potravinách, splňující přísné požadavky na citlivost, přesnost i spolehlivost výsledků.

Reference

• Zhao Z et al. Chin. J. Chromatogr. 31 (2013): 372.
• International maximum residue level database. 2012-12-08. http://www.mrldatabase.com/results.cfm.
• Anastassiades M, Lehotay SJ, Štajnbaher D, Schenck FJ. J. AOAC Int. 2003;86:412–431.
• Ferrer I, Thurman EM. J. Chromatogr. A. 2007;1175:24–37.
• Koesukwiwat U, Lehotay SJ, Miao S, Leepipatpiboon N. J. Chromatogr. A. 2010;1217:6692–6703.
• Polgára L, García-Reyes JF, Fodor P et al. J. Chromatogr. A. 2012;1249:83–91.
• Kmellár B et al. J. Chromatogr. A. 2008;1215:37–50.