Simultaneous Suspect Screening and Quantitation of Pesticides in a Complex Matrix Using an Agilent 6546 LC/Q-TOF

Význam tématu

Black pepper je složitá potravinová matrice, v níž se mohou kumulovat rezidua stovek pesticidů. Spolehlivá analýza těchto zbytků je klíčová pro bezpečnost potravin, ochranu spotřebitelů a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vytvořit workflow pro simultánní suspect screening a kvantifikaci 302 pesticidů v černém pepři. Metoda kombinuje extrakci s QuEChERS, pokročilé čištění matrice, vysoce výkonnou kapalinovou chromatografii a hmotnostní spektrometrii s vysokým rozlišením, doplněné databází a nástroji pro rychlou detekci.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány pomocí sady Agilent Bond Elut QuEChERS EN a čištěny pomocí Agilent Captiva EMR-GPD. Separace a detekce:

• Agilent 1290 Infinity II UHPLC
• Agilent 6546 LC/Q-TOF MS s Dual Jet Stream ESI
• All Ions MS/MS (0, 10, 20 V) pro suspect screening
• MassHunter Personal Compound Database and Library (PCDL)
• Agilent LC Screener v MassHunter Quantitative Analysis

Hlavní výsledky a diskuse

Většina pesticidů dosáhla SDL ≤5 µg/kg a LOQ ≤10 µg/kg. Kalibrační křivky byly lineární (R2 ≥0,99) v rozmezí 0,5–10 µg/L. Průměrné recovery činilo 67,5 % při LOQ a 91,3 % při 5×LOQ, s RSD ≤20 % pro opakovatelnost i reprodukovatelnost. Hmotnostní přesnost Q-TOF pod 5 ppm zajišťuje spolehlivou identifikaci i v komplexní matrici.

Přínosy a praktické využití metody

Workflow umožňuje rychlou a komplexní detekci a kvantifikaci pesticidů ve složitých potravinových matricích. Kombinace cílené kvantifikace a suspected screeningu zkracuje dobu analýzy a zjednodušuje kontrolu výsledků v rutině QA/QC laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další matrice a metabolity. Vývoj strojového učení pro pokročilou analýzu HRMS dat a automatizace přípravy vzorků dále zvýší efektivitu a spolehlivost analýzy pesticidů.

Závěr

Popsané řešení s Agilent 6546 LC/Q-TOF a MassHunter PCDL poskytuje citlivou, přesnou a reprodukovatelnou metodu pro simultánní suspect screening a kvantifikaci stovek pesticidů v černém pepři a dalších komplexních matricích.

Reference

1. Platel K., Srinivasan K. Influence of Dietary Spices and Their Active Principles on Pancreatic Digestive Enzymes in Albino Rats. Nahrung 2000, 44, 42–46.
2. Srinivasan K. Antioxidant Potential of Spices and Their Active Constituents. Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 2014, 54(3), 352–372.
3. Kunnumakkara AB, Sailo BL, Banik K, Harsha C, Prasad S, Gupta SC, Bharti AC, Aggarwal BB. Chronic Diseases, Inflammation, and Spices: How Are They Linked? J. Transl. Med. 2018, 16(1):14.
4. European Commission. EU Pesticide Residues Database. 2022.
5. European Commission. Guidance SANTE/11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
6. Lee JG et al. Chemical Composition and Antioxidant Capacity of Black Pepper Pericarp. Applied Biological Chemistry 2020, 63(1).
7. Agilent Technologies. Improving Food Safety Analysis with LC/Q-TOF. LC/GC 2020.
8. Agilent Technologies. All Ions MS/MS Workflow Guide. Publication 5991-1994EN, 2013.
9. Xie Y., Chen H., Fan C., Ge L., Huo S., Lu M. Simultaneous Screening and Quantification of Pesticide Residues in Red Cabbage. Agilent Technologies Application Note 5994-3123EN, 2021.
10. Zou A., Wong A., Garnica R., Gan CS. Analysis of 510 Pesticides in Black Pepper Using Captiva EMR Sequential Pass-Through Cleanup and LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5994-4768EN, 2022.
11. Yannell KE, Chen K. Enhanced Food Safety Testing: A Pesticide Screening Methodology Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF and MassHunter Quantitative Analysis Software 10.0 LC/Q-TOF Screener Tool. Agilent Technologies Application Note 5994-0738EN, 2019.