LC/MS/MS Analysis for Restricted Chemicals in Textiles

Význam tématu

Bezpečnost textilií je v současnosti klíčová z hlediska ochrany zdraví spotřebitelů i dodržování legislativních požadavků. Regulované látky jako aromatické aminy či azo barviva mohou mít karcinogenní či alergenní účinky, a proto je jejich spolehlivá a citlivá analýza zásadní pro průmysl omezující riziko expozice.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout a validovat balík metod LC-MS/MS pro kvantitativní stanovení zakázaných chemikálií v textiliích. Studie se zaměřuje zejména na 24 aromatických aminů a celkem 51 azo barviv rozdělených do dvou skupin podle chemických vlastností, s důrazem na dosažení nízkých detekčních limitů pod regulačními 20–50 mg/kg.

Použitá instrumentace

• LCMS-8045, shimadzu: triple kvadrupólová LC-MS/MS
• Nexera X2: vysokotlaká kapalinová chromatografie
• Kolony Shim-pack FC ODS 75×2,0 mm a 150×2,0 mm, 3 μm
• Autosampler SIL-30AC s předúpravou vzorku (co-injekce)

Použitá metodika

Vzorky textilií se nejprve rozřezaly, extrahovaly ultrazvukem (30 min, 50 °C), následovala centrifugace, filtrace (0,22 μm PTFE) a odpaření pod dusíkem. Aromatické aminy se separovaly na 150 mm kolóně pomocí gradientu ve 13 minutách podle ISO 14362. Azo barviva byla rozdělena do dvou metod: 44 sloučenin na 75 mm kolóně s 10min gradientem a 7 polárních barviv na 75 mm kolóně s 17min gradientem. Kvantifikace probíhala v režimu MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity R² > 0,99 a dynamické rozsahy odpovídající regulačním požadavkům
• Detekční limity pod 20 mg/kg (aromatické aminy) a 50 mg/kg (azo barviva)
• Matrix efekt pro azo barviva 33–168 %, zlepšený ředěním na 66–108 %
• Automatizovaná předúprava (co-injekce) poskytla shodné chromatogramy s manuální metodou, redukovala chyby obsluhy

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje spolehlivou kontrolu textilních výrobků v souladu s EU nařízeními
• Kapalinová chromatografie spojená s MS/MS zajišťuje vysokou selektivitu a citlivost
• Eliminace náročných manuálních kroků díky automatizované předúpravě

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření balíku o další třídy nebezpečných sloučenin (per- a polyfluorované látky)
• Integrace s on-line předúpravou a kolónovým přepínáním pro zvýšení průchodnosti
• Adaptace metodiky na rychlé screeningy v průmyslových provozech

Závěr

Vyvinutý balík LC-MS/MS metod pro stanovení aromatických aminů a azo barviv v textiliích dosahuje vynikajících analytických parametrů, splňuje požadavky na detekční limity a poskytuje robustní řešení pro rutinní kontroly kvality a bezpečnosti textilních výrobků.

Reference

1. Yin Ling Chew, Jie Xing, Leonard Guan Seng Lim, Zhaoqi Zhan, ASMS 2016 poster – TP375
2. Yin Ling Chew, Jie Xing, Felicia Xue Qi Tan, Yi Hao Wee, Jarren Ling Yao Tuang, Djohan Kesuma, Zhaoqi Zhan, ASMS 2017 poster – TP727