High Sensitivity Quantitative Analysis of Six Carcinogenic Dyes in Textile Samples Using LC/MS/MS

Význam tématu

Průmyslové textilní barvivo mohou obsahovat karcinogenní chemikálie a jejich přítomnost musí být monitorována kvůli ochraně zdraví a splnění legislativních požadavků. Citlivá a spolehlivá analytická metoda umožňuje včasnou detekci nízkých koncentrací nebezpečných sloučenin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout MRM LC/MS/MS metodu pro simultánní kvantifikaci šesti karcinogenních barviv v textilních vzorcích Acid Red 26 Direct Red 28 Direct Black 38 Direct Blue 6 Direct Brown 95 a Basic Blue 26. Metoda navazuje na předchozí screening 47 barviv a zaměřuje se na látky obtížně analyzovatelné velkou molekulární hmotností a více ionickými skupinami.

Použitá metodika a instrumentace

Extraktivní příprava vzorku:

• 1 g textilu extrahováno 20 mL methanolu s 0,25 % triethylaminu sonikací při 60 °C po dobu 1 h
• Konečný extrakt vysušen a rekonstituován ve vodě/methanolu (95:5), poté odstředěn a filtrován PTFE 0,22 µm

Instrumentace:

• Shimadzu LCMS-8045 trojitý kvadrupól s ESI v pozitivním i negativním režimu
• Fenomenex Gemini C18 150×2,0 mm, 3 µm, teplota 40 °C, průtok 0,4 mL/min
• Gradientní eluce 5–95 % organiky za 10 minut, mobilní fáze A voda s amoniakem, B acetonitril/voda s octanem amonným
• Optimální MRM přechody pro každou sloučeninu (minimálně tři)

Hlavní výsledky a diskuse

• Časy retence 1,4–8,2 min: azobarviva rychlejší, Basic Blue 26 šířejší a citlivá na pH
• Linearity kalibrací >0,994 pro všechny barviva
• Detekční limity LOD 0,2–15 ng/mL, kvantifikační limity LOQ 0,5–50 ng/mL
• Opakovatelnost RSD <23 % v závislosti na koncentraci
• Obnova spikovaných vzorků 48–126 %, matrix efekt od potlačení až po zesílení signálu
• Analýza tří reálných oděvních vzorků prokázala nepřítomnost sledovaných barviv

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlou a citlivou kontrolu textilních výrobků v rámci QA/QC procesů, podporuje dodržování nařízení EU a standardu Oeko-Tex a zvyšuje ochranu spotřebitelů před karcinogenními kontaminanty.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další skupiny syntetických barviv a doplňkové kontaminanty
• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro identifikaci neznámých látek
• Automatizovaná příprava vzorků a online monitoring kvality v průmyslové výrobě

Závěr

Vyvinutá LC/MS/MS metoda pro simultánní detekci šesti karcinogenních barviv v textilu prokázala vysokou citlivost, linearitu a spolehlivost, což ji předurčuje pro rutinní analýzu a dodržování legislativních limitů.

Reference

• Ying Zhou Zhenxi Du Yun Zhang Talanta 127 2014 108-115
• J Garcia-Lavandeira E Blanco C Salgado R Cela Talanta 82 2010 261-269
• Ding Youchao Cao Xizhong Wu Lina Zhang Qian Chinese Journal of Chromatography 26 2008 603-607
• Yin Ling Chew Jie Xing Leonard Guan Seng Lim Zhaoqi Zhan ASMS 2016 poster TP375