LCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
LABOREXPO
Největší český veletrh analytické, měřicí a laboratorní techniky pořádaný každé 2 roky. Najdete zde vše od zkumavek až po špičkové mikroskopy!
Tagy
Článek
Video
Přednáška
Logo of LinkedIn

LABOREXPO 2022: Průmyslová preparativní chromatografie

Pá, 1.12.2023
| Originální článek z: Mihulka/Ladislav Cvak
Záznam odborné přednášky Ing. Ladislava Cvaka, Ph.D. (Mihulka Opava, Česká společnost chemická) na veletrhu LABOREXPO 2022 na téma Průmyslová preparativní chromatografie.
Video placeholder

LabRulez: LABOREXPO 2022: Průmyslová preparativní chromatografie

Preparativní chromatografie

Mihulka: Preparativní chromatografie

  • Organická syntéza

  • 50 – 100 násobek Silikagelu

  • Desítky frakcí

  • Izolace nečistot

  • Komerční systémy

  • Biochromatografie

💡 PDF přednáška: Průmyslová preparativní chromatografie

Námelové alkaloidy

Mihulka: Námelové alkaloidy

  • Surový Ergocristin 3 – 5 % Ergotaminu
  • Chromatografie na 3 dílech silikagelu
  • Mobilní fáze: CH₂Cl₂₃ – Ether 1 : 1
Jiné aplikace
  • Odbarvení reakční směsi

Cyclosporin

Krystalizace versus Chromatografie

  • Nečistoty odstranitelné krystalizací
  • Nečistoty odstranitelné chromatografií
  • Kritická nečistota – neodstranitelná

Mihulka: Cyclosporin - nečistoty

Chromatografie cyclosporinu

  • 12 – 15 násobek silikagelu
  • Mobilní fáze: Ethylacetát
  • 9 m3 Mobilní fáze

Mihulka: Chromatografie cyclosporinu

Chromatografie cyclosporinu

Stará kolona
  • 10 bar

  • 250 kg silicagel drcený

  • 40 - 60µm

  • Ethylacetát

  • 65 °C

  • Nástřik: 12 – 15 kg

  • Surový CS

  • Detektor

  • Stovky cyklů

Mihulka: Stará kolona (zleva) a nová kolona Separlab (zprava)

Nová kolona Separlab

  • 60 bar

  • Axiální komprese

  • 220 kg silicagel

  • Sférický 15µm

  • Ethylacetát

  • 65 °C

Mihulka: Separlab - Závislost koncentrace na objemu

Mihulka: Separlab

Novartis column Ireland

  • ID/1600 mm
  • Bed Hight/4000 mm
  • Bed Volume/8 m3
  • Pressure/50 bar

Mihulka: Novartis

  • CPC Centrifugal Partition Chromatography

  • LL-CCC Liquid-Liquid Counter Current Chromatography

Paclitaxel

  • Jehličí Taxus canadensis
  • 0,03 % PAC 0,08 % DHB
  • Extrakt 0,1 % PAC 0,25 % DHB
Extrakce pevnou fází
  • Koncentrát 1 % PAC a 2,5 % DHB

Mihulka: Paclitaxel

  • Koncentrát č.1 1 % PAC a 2,5 % DHB v Toluenu
Chromatografie 1
  • 250 kg silicagel

  • Toluen s gradientem acetonu

  • 100 kg sušiny

  • Koncentrát č.2 6 % PAC a 15 % DHB

Chromatografie 2
  • 200 kg Polyamidu

  • Toluen s gradientem acetonu

  • Koncentrát č. 3 25 % PAC

  • Koncentrát č. 4 50 % DHB

Krystalizace

Surový paclitaxel, cca 75 %

  • Kolona 400 x 1000 mm
  • 60 kg sférický silikagel, 15 µm
  • Mobilní fáze
  • Toluen – MIBK 60 : 40
  • Nástřik 1 kg Surový paclitaxel

Mihulka: Surový paclitaxel, cca 75 % (nahoře) Paclitaxel USP 99,8 % (dole)

TACROLIMUS

Mihulka: Tacrolimus

Tacrolimus
  • R = -CH₂-CH=CH₂
Ascomycin
  • R = -CH₂-CH₃
Dihydrotacrolimus
  • R = -CH₂-CH₂-CH₃

Mikulka: Tacrolimus Graf

  • Kolona: 150 x 1500 mm
  • 8 kg CN-Silikagel + 10 % AgNO₃
  • Nástřik: 200 g SurTC
  • Mobilní fáze: Aceton – Hexan 4 : 6
  • Sycení AgNO₃

Zachytávání AgNO₃

Reversní chromatografie

  • Kyselina obeticholová
Postup 1:
  • Chromatografie na silikagelu
  • Toluen a gradient Acetonu
  • Krystalizace z Toluenu

Patentová ochrana polymorfie

Postup 2
  • Chromatografie na silikagelu
  • Toluen a gradient Acetonu
  • Chromatografie na reversní fázi
  • Voda a Acetonitril
LABOREXPO
 

Mohlo by Vás zajímat

USP-Compliant Analysis of Antibody Drugs Using Size-Exclusion Chromatography (SEC)

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GPC/SEC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

ACQUITY QDa II Mass Detector brochure

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články


Článek | Produkt

Představujeme: Revoluční platformu iontových chromatografů Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion™ z pohledu aplikací!

Systém Thermo Scientific Dionex Inuvion si můžete nakonfigurovat tak, aby vyhovoval konkrétním analytickým a finančním požadavkům, a podle potřeby jej snadno rekonfigurovat.
Pragolab
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Akademie

Titrace - definice a principy

Titrace je jednou z nejstarších analytických metod, která nachází uplatnění v různých průmyslových odvětvích. Tento příspěvek se zabývá principem titrace, jejím průběhem a popisem různých typů titrací.
Metrohm Česká republika
more
 

Mohlo by Vás zajímat

USP-Compliant Analysis of Antibody Drugs Using Size-Exclusion Chromatography (SEC)

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GPC/SEC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

ACQUITY QDa II Mass Detector brochure

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články


Článek | Produkt

Představujeme: Revoluční platformu iontových chromatografů Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion™ z pohledu aplikací!

Systém Thermo Scientific Dionex Inuvion si můžete nakonfigurovat tak, aby vyhovoval konkrétním analytickým a finančním požadavkům, a podle potřeby jej snadno rekonfigurovat.
Pragolab
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Akademie

Titrace - definice a principy

Titrace je jednou z nejstarších analytických metod, která nachází uplatnění v různých průmyslových odvětvích. Tento příspěvek se zabývá principem titrace, jejím průběhem a popisem různých typů titrací.
Metrohm Česká republika
more
 

Mohlo by Vás zajímat

USP-Compliant Analysis of Antibody Drugs Using Size-Exclusion Chromatography (SEC)

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GPC/SEC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

ACQUITY QDa II Mass Detector brochure

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články


Článek | Produkt

Představujeme: Revoluční platformu iontových chromatografů Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion™ z pohledu aplikací!

Systém Thermo Scientific Dionex Inuvion si můžete nakonfigurovat tak, aby vyhovoval konkrétním analytickým a finančním požadavkům, a podle potřeby jej snadno rekonfigurovat.
Pragolab
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Akademie

Titrace - definice a principy

Titrace je jednou z nejstarších analytických metod, která nachází uplatnění v různých průmyslových odvětvích. Tento příspěvek se zabývá principem titrace, jejím průběhem a popisem různých typů titrací.
Metrohm Česká republika
more
 

Mohlo by Vás zajímat

USP-Compliant Analysis of Antibody Drugs Using Size-Exclusion Chromatography (SEC)

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GPC/SEC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

ACQUITY QDa II Mass Detector brochure

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články


Článek | Produkt

Představujeme: Revoluční platformu iontových chromatografů Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion™ z pohledu aplikací!

Systém Thermo Scientific Dionex Inuvion si můžete nakonfigurovat tak, aby vyhovoval konkrétním analytickým a finančním požadavkům, a podle potřeby jej snadno rekonfigurovat.
Pragolab
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Akademie

Titrace - definice a principy

Titrace je jednou z nejstarších analytických metod, která nachází uplatnění v různých průmyslových odvětvích. Tento příspěvek se zabývá principem titrace, jejím průběhem a popisem různých typů titrací.
Metrohm Česká republika
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.