Plně automatizovaná Karl-Fischerova titrace pro stanovení obsahu vody v pevných lékových formách

I když bylo mnoho analytických testů založených na titračních metodách převedeno na chromatografické metody, titrace hraje stále důležitou roli ve farmaceutických analytických postupech a procedurách. Několik aplikací, jako např. rozlišení mezi uhličitanem a hydrogenuhličitanem, jednosytnými nebo dvojsytnými fosfátovými solemi či stanovení obsahu vody Karl-Fisherovou titrací nelze nahradit lepšími a rychlejšími postupy. Titrační metody se také mohou pyšnit velmi nízkými provozními náklady ve srovnání s běžnými analytickými postupy, jako je kapalinová chromatografie a jiné kvantitativní metody.

Stanovení obsahu vody v pevných lékových formách patří stále mezi zajímavé analytické výzvy, a to zejména vzhledem ke komplikovanosti samotné matrice. Pevné lékové formy lze stanovit dle přímé Karl-Fischerovy titrace jen velmi obtížně, jelikož je problém s jejich vpravením do uzavřené titrační nádobky tak, aby nedošlo ke kontaminaci měření vzdušnou vlhkostí. Nabízí se samozřejmě možnost gravimetrického stanovení, avšak velkou nevýhodou této již tradiční metody je její časová náročnost.

Metrohm: 874 USB Oven Sample Processor pro přípravu vzorků coulometrů Karl Fischer Titrando

Nevýhody přímé Karl-Fischerovy titrace a gravimetrie pomáhá eliminovat Karl-Fischerova titrace ve spojení s píckovým autosamplerem. Tato metoda pracuje na principu zahřátí hermeticky uzavřené vialky se vzorkem. Z tohoto vzorku se následně uvolní vlhkost, která je přesušeným nosným plynem unášena vyhřívanou kapilárou do titrační cely, kde dochází již k samotnému stanovení vody Karl-Fischerovou titrací. Ať už vzorky obsahují velmi malé množství vody v řádu několika desítek ppm (coulometrická KF titrace) nebo naopak je obsah vody vyšší než 0,5 % (volumetrická KF titrace), doba jedné analýzy se v průměru pohybuje kolem 3–5 minut.

• Metrohm Karl Fischer Titrando
• Metrohm OMNIS Automatizace titrace

Karl-Fischerův titrátor s píckovým autosamplerem je pak schopen zanalyzovat až 35 vzorků plně automaticky a bez nutnosti asistence obsluhy. Nedílnou součástí takovéhoto systému je také moderní a inovativní software OMNIS splňující ty nejpřísnější nároky na práci ve farmaceutickém sektoru.

Karl-Fischerova titrace s píckovým samplerem našla své uplatnění kromě farmacie také v potravinářském, automobilovém i petrochemickém průmyslu, kde tento parametr také patří mezi klíčové faktory. Pokud vás toto téma zajímá detailněji, neváhejte nás kontaktovat.

Přehled literatury pro Karl Fischer titraci v oblasti farmaceutických analýz v knihovně LabRulez

• Determination of the water content in tablets by automated Karl Fischer titration (Postery)

• Water determination in pharmaceuticals using an automated Karl Fischer Oven Technique (Postery)

• Automated water content determination with the 874 Oven Sample Processor (Aplikace)

• Water in lyophilisates (e.g. vaccines in vials) (Aplikace)

• Water in penicillin-G-potassium (Aplikace)

• Use of the Polytron PT 1300 D (Metrohm version) (Technické články)

• Automated volumetric Karl Fischer titration with MATi 10 (Aplikace)

• Automated volumetric Karl Fischer titration using MATi 11 (Aplikace)

Přehled webinářů pro Karl Fischer titraci v databázi LabRulez

1. Karl Fischer Titration – A step-by-step guide to correct results

• ZÁZNAM | Proběhlo Út, 22.11.2022

Přesnost Karl Fischer titrace silně závisí na správném postupu – v tomto webináři se dozvíte nejdůležitější kroky, které je třeba zvážit.

2. Weigh It Right the First Time in Karl Fischer Titration

• ZÁZNAM | Proběhlo Út, 15.11.2022

Karl Fischer titrace je široce používaná analytická metoda v kontrole kvality a výzkumu a vývoji. Správnost a přesnost výsledků jsou rozhodující pro zajištění účinnosti procesu a konečných produktů.