LCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.
Tagy
Článek
Aplikace
Produkt
Video
Logo of LinkedIn

Využití superkritické fluidní chromatografie pro stanovení pesticidů v ovoci a zelenině (SFC-MS/MS)

Út, 14.12.2021
| Originální článek z: Shimadzu/Ondřej Hillmich
SFC-MS/MS jako součást rutinního programu monitorování pesticidů je ve srovnání s konvenční platformou LC-MS/MS s RP rychlejší, citlivější a méně ovlivněn matricovými efekty.
Video placeholder
  • Foto: Pixabay/Engin Akyurt: Využití superkritické fluidní chromatografie pro stanovení pesticidů v ovoci a zelenině (SFC-MS/MS)
  • Video: ShimadzuEurope: Nexera UC Supercritical Fluid Extraction/Chromatograph System, Narration addition

Před lidstvem v příštích letech stojí několik velkých výzev. Jednou z nich je zajištění potravy pro rostoucí světovou populaci, která má v roce 2050 dosáhnout neuvěřitelných 9,7 miliardy lidí. Celou situaci sleduje Organizace pro výživu a zemědělství (FAO – Food and Agriculture Organization). Ta upozorňuje, že kromě potřeby rostoucích zemědělských ploch (neboli zvýšení produkce) bude potřeba také neustále kontrolovat používané pesticidy, které sice ochraňují plodiny před možnými škůdci, ale mohou mít negativní účinky pro člověka. Možná rizika pesticidů pro člověka aktuálně posuzuje Světová zdravotní organizace (WHO) ve spojení s FAO. I malé množství může u člověka vyvolat nepříznivý účinek, a proto jsou limity detekce pesticidů nastaveny velmi nízko. To klade důraz na laboratoře životního prostředí, které musí pesticidy analyzovat pomocí vysokocitlivostní analýzy.

Jako běžný pomocník laboratoří životního prostředí již stabilně slouží kapalinový chromatograf ve spojení s hmotnostním spektrometrem typu trojitý kvadrupól (LC-MS/MS). Vysokocitlivostní analýza pomocí tohoto přístroje je již velmi dobře zavedená a používaná po celém světě. Shimadzu si dlouho zahrávalo s myšlenkou vyvinout analytickou metodu stanovení pesticidů pomocí superkritické fluidní chromatografie (SFC) ve spojení hmotnostním spektrometrem. Příležitost se naskytla ve chvíli, kdy evropská legislativa zpřisnila a snížila limity detekce některých pesticidů. V tu chvíli Shimadzu přišlo s velmi zajímavou alternativou oproti klasickému LC-MS/MS. SFC je označována jako zelená technologie. Při provozu takového přístroje je totiž minimalizována spotřeba rozpouštědel – oproti tradičnímu LC-MS/MS vzniká minimum odpadu. Jako hlavní mobilní fáze se zde využívá oxid uhličitý o přesném tlaku a teplotě. Taková mobilní fáze má pak velmi zajímavé schopnosti separace. A právě toho specialisté v Shimadzu využili pro vývoj nové metody multireziduálního stanovení pesticidů.

Konfigurace přístroje

SFC-MS/MS systém, nazývaný Nexera UC (Shimadzu Corporation, Kyoto, Japonsko), byl konfigurován ze:

  • 2 binárních čerpadel
  • CO₂ čerpadla
  • autosampleru
  • kolonového termostatu
  • regulátoru protitlaku (BPR) zapojeným hned před hmotnostní detektorem.

BPR zde umožňuje transfér celkového eluátu z kolony do hmotnostního detektoru bez možného rozmytí zóny analytu (difuze). V tomto zapojení byl použit „High-End“ model hmotnostního detektoru typu trojitý kvadrupól, typ LCMS-8060.

Shimadzu: Nexera UC SFC systemShimadzu: Nexera UC SFC system

SFC Chromatografie: Shimadzu Nexera UC SFC system

  • Analytická kolona: Shim-pack UC-X RP (3 μm, 100 × 2,1 mm)
  • Teplota kolony: 50 °C
  • Průtok: 1,5 mL/min
  • Čerpadlo A: CO₂
  • Čerpadlo B: Metanol, 5 mmol/L octanu amonného
  • Čerpadlo C: Metanol, 5 mmol/L octanu amonného a 0,1% kyseliny mravenčí
  • Binární gradient: B 2% (0,0 - 2,0 min) - 24% (7,0 min) - 40% (7,5 - 9,5 min) - 2% (10,00 min) - Stop (13,5 min)
  • Objem nástřiku: 2 μL

SFC-MS/MS hmotnostní spektrometrie: Shimadzu LCMS-8060

  • Teplota interface: 300 °C
  • Teplota vyhřívaného bloku: 400 °C
  • Teplota desolvační linie: 250 °C
  • Nebulizační plyn: 3,0 L/min
  • Výhřevný plyn: 10 L/min
  • Sušicí plyn: 10 L/min
  • Doba pauzy/setrvání: 1 msec
  • Ionizační mód: Přepínání polarity
  • Doba přepínání polarity: 5 msec
  • Napětí na interface: 4 kV

Shimadzu: Konfigurace zapojení SFC-MS/MSShimadzu: Konfigurace zapojení SFC-MS/MS

Příprava vzorku

Pro analýzu byly použity ekologické plodiny zakoupené na místním trhu v Almerii (Španělsko). Není žádným překvapením, že právě tato oblast je jedním z největších producentů ovoce a zeleniny na celém světě. Potravinářské produkty byly vybrány tak, aby odrážely řadu analytických problémů: rajče je matrice s vysokým obsahem vody, pomeranč je vysoce kyselý a pórek představuje matrici s vysokým počtem endogenních složek. Všechny potravinářské produkty byly extrahovány podle metody QuEChERS 1. Tyto extrakty byly poté spikovány 164 standardy pesticidů, které jsou všechny uvedeny v Monitorovacím programu Evropské unie. Pro identifikaci sloučeniny zahrnoval kalibrační rozsah standardy při 0.005, 0.01, 0.02, 0.05 a 0.1 mg/kg.

Vývoj metody

Superkritický oxid uhličitý má velmi nízkou viskozitu a vysokou difuzivitu zajišťující rychlý přesun hmoty a vysoké průtoky. V této práci byl použit průtok 1,5 ml/min, což zajistilo dobu analýzy pouhých 7,5 minuty pro stanovení 164 pesticidů. Vysoký průtok CO₂ zkrátil dobu analytického cyklu, ovšem iontová odezva a tvar píku několika cílových sloučenin byly méně než optimální. Pro zvýšení tvaru píku a iontové odezvy byla do konfigurace přístroje přidána „make up“ pumpa s methanolem obsahujícím 5 mmol/L roztok octanu amonného a 0,1% kyseliny mravenčí. Toto řešení zajistilo výrazné zvýšení citlivosti pro všechny cílové sloučeniny. Ve srovnání s konvenčními LC-MS/MS metodami, SFC-MS/MS zajišťoval nižší potlačení iontového signálu.

SFC-MS/MS analýza

Výsledná zoptimalizovaná metoda pro stanovení pesticidů generuje více cyklů analýz při zajištění vyšších průtoků a dvojnásobně vyšší citlivosti měření ve srovnání s LC-MS/MS metodou.

Shimadzu: Optimalizovaná metoda stanovení 164 pesticidů v analýze trvající 7,5 minutyShimadzu: Optimalizovaná metoda stanovení 164 pesticidů v analýze trvající 7,5 minuty

Shimadzu: Porovnání retenčních časů stejných analytů při SFC-MS/MS a LC-MS/MS analýze.jpgShimadzu: Porovnání retenčních časů stejných analytů při SFC-MS/MS a LC-MS/MS analýze.jpg

Závěr

SFC-MS/MS byl vyhodnocen jako součást rutinního programu monitorování pesticidů díky porovnání s konvenční platformou LC-MS/MS s reverzní fází. Klíčové výhody SFC-MS/MS se týkají rychlejších analytických časů, snížených matricových efektů a zýšené citlivosti, protože Nexera UC využívá tzv. „splitless“ přenos eluentu do hmotnostního spektrometru. Výsledkem toho je metoda, která odhalí 164 pesticidů při daných limitech stanovených Evropskou unií. V rutinní kvantitativní analýze je metoda reprodukovatelná a typicky vede k lineárním kalibračním křivkám (R² větší než 0,996).

Shimadzu: Ukázka vybraných analytů u kterých bylo s použitím SFC-MS/MS dosaženo lepší citlivosti (100 μg/kg rajčata)Shimadzu: Ukázka vybraných analytů u kterých bylo s použitím SFC-MS/MS dosaženo lepší citlivosti (100 μg/kg rajčata)

V případě většího zájmu o Shimadzu řešení analýzy životního prostředí nebo více informacích o superkritické fluidní chromatografii neváhejte kontaktovat obchodního zástupce Shimadzu: Mgr. Ondřej Hillmich ([email protected]).

Přehled nejnovějších SFC aplikací

  • ASMS 2021: An evaluation of rapid method for simultaneous analysis of ciclesonide and its impurities in an inhaler using online SFE-SFC-QTOFMS | 2021 | Postery

  • SFC Basic Guide - Shimadzu Supercritical Fluid Chromatograph | 2021 | Příručky

  • Optimization of Analytical Conditions, and Scale-up from Analytical to Preparative Scale Using Supercritical Fluid Chromatography | 2019 | Technické články

  • Evaluating the Performance of the LotusStream Gas-Liquid Separator for Preparative Supercritical Fluid Chromatography | 2020 | Technické články

  • Application of SFC-MS/MS for the Quantification of Highly Polar Pesticides in a Range of Food Samples | 2019 | Postery

  • Development and Validation of on-line SFE-SFC-MS/MS Method for Screening of Aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in Grain Matrices | 2019 | Aplikace

  • Separation of Lipids Using the Nexera™ UC Supercritical Fluid Chromatograph | 2019 | Aplikace

  • Quantitative Analysis of Glucosylceramide in Commercial Supplement | 2021 | Aplikace

  • Determination of Pesticides in Dog Collars by On-line Supercritical Fluid Extraction/Chromatography Mass Spectrometry | 2019 | Postery

  • Analysis of 9 Cannabinoids by Supercritical Fluid Chromatography | 2020 | Postery

  • Analysis of Fat-soluble Vitamins Using the Nexera™ UC Supercritical Fluid Chromatograph | 2019 | Aplikace

  • Improved Efficiency of Isomer Preparative Operations by Supercritical Fluid Chromatography with Stacked Injection | 2019 | Technické články

  • Determination of pyrrolizidine alkaloids in plant material using SFC-MS/MS | 2019 | Postery

  • Analysis of Triglycerides Using the Nexera™ UC Supercritical Fluid Chromatograph | 2019 | Aplikace

Podívejte se na kompletní portfólio HPLC, SFC a LC/MS řešení Shimadzu.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Logo of LinkedIn
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)
Článek | Video

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)

Záznam odborné přednášky Marka Minárika (Watrex Praha) z veletrhu LABOREXPO 2024 na téma Streamline OLE 200 a Watrex xTrovert™ FLEX-O™ - Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi.
Watrex Praha
tag
share
more
Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF
Článek | Produkt

Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF

Pro nejnáročnější aplikace je určen nový Agilent 6560 Ion Mobility QTOF, který do LC/MS přináší třetí separační rozměr: iontovou mobilitu v homogenním elektrickém poli (uniform field ion mobility).
Altium International
tag
share
more
Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku
Článek | Video

Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku

Aktivní účast HZSČR na NCT (Non-Conventional Threat) Europe 2024 s celotýdenní tréninkovou akcí s tématikou nástražných výbušných systémů, CBRN a speciálních sil armády a civilních složek.
Hasičský záchranný sbor ČR
tag
share
more
Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků
Článek | Produkt

Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků

Akreditované laboratoře ALS Czech Republic nabízí kompletní chemické, mikrobiologické a fyzikální rozbory studničních vod dle legislativních požadavků.
ALS Czech Republic
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)
Článek | Video

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)

Záznam odborné přednášky Marka Minárika (Watrex Praha) z veletrhu LABOREXPO 2024 na téma Streamline OLE 200 a Watrex xTrovert™ FLEX-O™ - Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi.
Watrex Praha
tag
share
more
Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF
Článek | Produkt

Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF

Pro nejnáročnější aplikace je určen nový Agilent 6560 Ion Mobility QTOF, který do LC/MS přináší třetí separační rozměr: iontovou mobilitu v homogenním elektrickém poli (uniform field ion mobility).
Altium International
tag
share
more
Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku
Článek | Video

Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku

Aktivní účast HZSČR na NCT (Non-Conventional Threat) Europe 2024 s celotýdenní tréninkovou akcí s tématikou nástražných výbušných systémů, CBRN a speciálních sil armády a civilních složek.
Hasičský záchranný sbor ČR
tag
share
more
Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků
Článek | Produkt

Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků

Akreditované laboratoře ALS Czech Republic nabízí kompletní chemické, mikrobiologické a fyzikální rozbory studničních vod dle legislativních požadavků.
ALS Czech Republic
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)
Článek | Video

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)

Záznam odborné přednášky Marka Minárika (Watrex Praha) z veletrhu LABOREXPO 2024 na téma Streamline OLE 200 a Watrex xTrovert™ FLEX-O™ - Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi.
Watrex Praha
tag
share
more
Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF
Článek | Produkt

Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF

Pro nejnáročnější aplikace je určen nový Agilent 6560 Ion Mobility QTOF, který do LC/MS přináší třetí separační rozměr: iontovou mobilitu v homogenním elektrickém poli (uniform field ion mobility).
Altium International
tag
share
more
Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku
Článek | Video

Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku

Aktivní účast HZSČR na NCT (Non-Conventional Threat) Europe 2024 s celotýdenní tréninkovou akcí s tématikou nástražných výbušných systémů, CBRN a speciálních sil armády a civilních složek.
Hasičský záchranný sbor ČR
tag
share
more
Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků
Článek | Produkt

Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků

Akreditované laboratoře ALS Czech Republic nabízí kompletní chemické, mikrobiologické a fyzikální rozbory studničních vod dle legislativních požadavků.
ALS Czech Republic
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Improved LC/MS Performance to Determine Polar Nitrosamines Using the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

SQ Detector 2

Brožury a specifikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Ostatní

Halogens and sulfur in solid samples according to EN 17813

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Životní prostředí

Determination of carbohydrates in peanuts by HPAE-PAD

Aplikace
| 2024 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Targeted PFAS Analysis in Industrial Wastewater Using the Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS System

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)
Článek | Video

Záznam přednášky: Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi (solid-phase extraction, SPE) (Watrex Praha/LABOREXPO)

Záznam odborné přednášky Marka Minárika (Watrex Praha) z veletrhu LABOREXPO 2024 na téma Streamline OLE 200 a Watrex xTrovert™ FLEX-O™ - Nové možnosti automatizace extrakce na tuhé fázi.
Watrex Praha
tag
share
more
Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF
Článek | Produkt

Tři rozměry separace komplexních vzorků: Agilent 6560 Ion Mobility QTOF

Pro nejnáročnější aplikace je určen nový Agilent 6560 Ion Mobility QTOF, který do LC/MS přináší třetí separační rozměr: iontovou mobilitu v homogenním elektrickém poli (uniform field ion mobility).
Altium International
tag
share
more
Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku
Článek | Video

Hasiči z chemických laboratoří se zúčastnili mezinárodního CBRN tréninku v Chorvatsku

Aktivní účast HZSČR na NCT (Non-Conventional Threat) Europe 2024 s celotýdenní tréninkovou akcí s tématikou nástražných výbušných systémů, CBRN a speciálních sil armády a civilních složek.
Hasičský záchranný sbor ČR
tag
share
more
Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků
Článek | Produkt

Laboratorní rozbor studniční vody a interpretace výsledků

Akreditované laboratoře ALS Czech Republic nabízí kompletní chemické, mikrobiologické a fyzikální rozbory studničních vod dle legislativních požadavků.
ALS Czech Republic
tag
share
more
Další projekty
GCMS
ICPMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.