- ISBN 978-80-86322-15-5
- 142 stran
- VYDÁNO POUZE VE FORMÁTU pdf, ZDARMA KE STAŽENÍ ZDE
- Vydal: Eurachem-ČR, z.s., Pasteurova 3544/1, 400 01 Ústí nad Labem, jako 26. publikaci v řadě příruček KVALIMETRIE.
- První vydání, Ústí nad Labem 2021
- Copyright © Eurachem-ČR 2021
- Copyright © 2020 a 2017, NORDTEST TR 537 a NORDTEST TR 604 patří Nordtest
Poděkování za finanční podporu patří MŠMT v rámci projektu LTV 20008 a ÚNMZ v rámci projektu PRM 2020 VII/6/21.
První část: Příručka pro výpočet nejistoty měření v environmentálních laboratořích
- Přeloženo z: Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories, 4th edition in English, NORDTEST, November 2017.
- Překlad: David Milde, Zbyněk Plzák
Předmluva
Přístup k odhadu nejistoty měření pro rutinní analýzy s využitím údajů z řízení kvality a validačních údajů je v současnosti dobře zavedený. Příručka Nordtest TR537, popisující tento přístup, je k dispozici v několika jazycích na www.nordtest.info. Poprvé byla vydána v roce 2003, toto 4. vydání je založeno na zkušenostech získaných mnoha laboratořemi používajícími tento přístup k odhadu nejistoty měření. Verze z roku 2017 obsahuje následující hlavní změny:
- Nejistota v celém rozsahu měření – byla přidána samostatná část o odhadu nejistoty měření v celém rozsahu měření, a to buď v absolutních jednotkách, nebo v relativních jednotkách, což je jedna z hlavních obtíží při uplatňování tohoto přístupu.
- Odhad směrodatné odchylky z duplikátů – použití sdružené směrodatné odchylky místo faktoru aplikovaného na průměrné rozpětí.
- Jasněji je zdůrazněno použití mezí regulačního diagramu pro složku vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti u(Rw)
- Harmonizace s ISO 11352 Kvalita vod – Odhad nejistoty měření na základě údajů z validace a řízení kvality1. Terminologie byla harmonizována s normou ISO, která tento přístup aplikuje na nejistotu měření.
Můžeme také doporučit následující zdroje (viz oddíl 0), které uživatelům pomohou uvedený přístup použít k odhadu nejistoty:
- Software MUkit – volně dostupný software uplatňující tento přístup k odhadu nejistoty. Příklad výstupu z MUkit je uveden v příloze 9.
- Online kurz – je uveden odkaz na kurz z University of Tartu, který podrobně představuje tento přístup k odhadu nejistoty.
Druhá část: Nejistota vzorkování. Příručka Nordtestu pro zajištění kvality vzorkování a odhad nejistoty vzorkování při jeho plánování
- Přeloženo z: Uncerainty from Sampling – A NORDTEST Handbook for Sampling Planners on Sampling Quality Assurance and Uncertainty Estimation, 2nd edition in English, NORDTEST, June 2020.
- Překlad: David Milde, Zbyněk Plzák a Jan Vilímec
- Editor: David Milde
Předmluva
Příručka poskytuje praktické pokyny pro odhad nejistoty vzorkování ve formátu příručky Nordtest TR. Příručka je výtahem a vychází ze zásad, metod a textu mezinárodního dokumentu Pokyn Eurachem pro odhad nejistoty měření vyplývající z odběru vzorků. Pokyn Eurachem je rozsáhlejší a zabývá se podrobněji teorií a uvádí další příklady. V roce 2019 Eurachem vydal revidované vydání, a proto je revidována také příručka Nordtest.
Hlavní změny v tomto druhém vydání jsou:
- možné použití nevyvážené strategie k odhadu nejistoty odběru vzorků, které je nákladově efektivnější, je zmíněno v oddílu 6;
- podrobná diskuse v oddílu 7 o příspěvcích nejistoty, které jsou zahrnuty a zanedbávány v této příručce v rámci použití experimentální strategie;
- úvod v oddíle 9.6 k použití logaritmicky transformovaných dat a faktoru nejistoty, FU, pro práci s rozšířenou nejistotou vyšší než 30 %;
- doporučený software (v Excelu) RANOVA, který lze použít pro ANOVA výpočty;
- aktualizace definic a odkazů podle aktuálních mezinárodních dokumentů a literatury.
Cílem této příručky je poskytnout soubor nástrojů pro výpočet a kontrolu nejistoty odběru vzorků. Záměrem je zpřístupnit tyto nástroje a porozumění jejich použití i mimo svět analytické chemie, ačkoli základní principy, které se používají, z analytické chemie pocházejí. Doufáme, že toho bude dosaženo, ale pokud ne, připomeňme si, že statistika se obecně zdá být komplikovanější, než ve skutečnosti je…
Obsah - Příručka pro výpočet nejistoty měření v environmentálních laboratořích
1. Definice, zkratky a symboly
2. Úvod
- Předmět a oblast použití
- Žebřík chyb
- O nejistotě měření
- Externí zdroje
3. Výpočet rozšířené nejistoty U – přehled
- Potřeby zákazníka
- Vývojové schéma pro výpočty nejistoty
- Souhrnná tabulka pro výpočty nejistoty
4. Nejistota v rozsahu měření
- Vztah mezi nejistotou měření a koncentrací
- Použití opakovaných výsledků k rozdělení rozsahu měření
- Výpočet nejistoty přes rozsah měření
5. Vnitrolaboratorní reprodukovatelnost – U(Rw)
- Požadavky zákazníka
- Kontrolní vzorek pokrývající celý analytický proces
- Kontrolní vzorky a opakovaná měření běžného vzorku
6. Vychýlení metody a laboratoře – U(vychýlení)
- Certifikovaný referenční materiál
- Zkoušení způsobilosti
- Výtěžnost
7. Reprodukovatelnost mezi laboratořemi – SR
- Data uvedená ve standardní metodě
- Data ze zkoušení způsobilosti
8. Příklady
- Amoniak ve vodě
- BSK v odpadních vodách
- PCB v sedimentu
9. Uvádění nejistoty
10. Literatura
11. Přílohy
- Příloha 1: Prázdné vývojové schéma pro výpočty
- Příloha 2: Prázdná souhrnná tabulka
- Příloha 3: Chybový model použitý v této příručce
- Příloha 4: Nejistota vychýlení pro NH4-N
- Příloha 5: Výchozí data pro NH4-N – duplikáty
- Příloha 6: Výchozí data pro rozpuštěný kyslík
- Příloha 7: Výchozí data pro BSK
- Příloha 8: Šablona pro vyhodnocení nejistoty
- Příloha 9: Výpočty nejistoty pomocí MUKIT
Obsah - Nejistota vzorkování. Příručka Nordtestu pro zajištění kvality vzorkování a odhad nejistoty vzorkování při jeho plánování
1. Cíl příručky
2. Zkratky a symboly
3. Vzorkování v procesu měření
4. Účel vzorkování a požadavky na kvalitu
- Účel vzorkování
- Objekt vzorkování
- Požadavky na kvalitu
5. Pojmy chyba a nejistota při měření
- Zdroje nejistoty
- Systematické a náhodné vlivy
- Odhad nejistoty odběru vzorků
- Standardní a rozšířená nejistota
6. Replikátní strategie pro odhad nejistoty vzorkování
7. Příspěvky nejistoty u replikátní strategie
8. Zásady zajišťování kvality při odběru vzorků
- Požadavky na kompetenci
- Zásady pro validaci a řízení kvality vzorkování
- Dokumentace
9. Výpočty
- Strategie výpočtu
- Statistika rozpětí
- Strategie jednoduchého dělení a statistika relativního rozpětí
- Strategie dvojitého dělení a statistika rozpětí
- Strategie dvojitého dělení a ANOVA
- Data transformovaná logaritmicky a Fisherův test jednotnosti (FU)
- Variografie
Přílohy
- Příloha A: Podzemní voda
- Příloha B: Železná ruda
- Příloha C: Vitamín A v dětské ovesné kaši
- Příloha D: Elektrická konduktivita v průmyslových odpadních vodách
- Příloha E: Terminologie
Literatura
