A PROTOTYPE DIRECT SAMPLING INLET FOR THE RAPID ANALYSIS OF TARGET ANALYTES IN THE CHEMICAL INDUSTRY

Význam tématu

Rychlá a jednoduchá analýza cílových látek v průmyslových vzorcích bez nutnosti složité chromatografie umožňuje širší nasazení přímo ve výrobě a v řadě provozů. Metoda přináší úsporu času, snižuje požadavky na kvalifikovaný personál a zlepšuje efektivitu rutinních testů QC.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo předvést prototyp přímého vzorkovacího vstupu (ASAP) napojeného na kvadrupólový MS (QDa) pro rychlou detekci a kvantifikaci vybraných analyzovaných látek v chemickém průmyslu. Autoři porovnali tři vzorkovací režimy a aplikovali je na vzorky lubrikačních olejů a polymerních formulací.

Použitá metodika a instrumentace

• Ionizace: Atmospheric Solids Analysis Probe (ASAP+) s koronovým vybuzením
• Detektor: kvadrupólový hmotnostní analyzátor ACQUITY QDa
• Teplotní režimy:
  • Teplotní rampa 100→600 °C (stepwise)
  • Ballistická rampa 100→600 °C při vložení sondy
  • Metoda „load on probe“ s pipetovaným nanesením vzorku při 500 °C
• Softwarové nástroje: MassLynx, TargetLynx, OpenLynx pro sběr dat a generování výstupů typu ano/ne.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lubrikační oleje: teplotní rampa umožnila postupné vystupování aditiv podle bodu varu, ballistická metoda poskytla rychlý, ale méně rozlišený profil a metoda load on probe ukázala nejlepší reprodukovatelnost.
• Polymerní vzorky: separace polymeru a aditiv proběhla v rozmezí 100–500 °C, s možností sledovat vybrané ionty (m/z 225, 281, 338, 424, 636, 1177).
• Software generoval přehledné TIC a EIC chromatogramy a automatizované výstupy se splněním či nesplněním nastavených kritérií.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace přípravy vzorků a rychlý záznam dat (sekundy/minuty).
• Jednoduché uživatelské rozhraní vhodné i pro personál bez pokročilých chemických znalostí.
• Možnost implementace přímo na výrobní lince či v kontrolních laboratořích pro rutinní QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven cílových látek a adaptace softwaru na další třídy sloučenin.
• Integrace s inteligentními systémy pro automatické rozhodování a vzdálený monitoring.
• Další miniaturizace sondy a rozšíření aplikací pro různé typy vzorků.

Závěr

Metoda direct sampling inlet s ASAP-QDa prokázala schopnost rychle a spolehlivě analyzovat cílové látky v průmyslových vzorcích. Nabízí jednoduché nastavení, vysokou přesnost pass/fail rozhodnutí a potenciál pro široké využití v chemické výrobě a kvalitativní kontrole.

Reference

1. Aznar M. et al. J. Chromatogr. A, 1453 (2016), 124–133.
2. Langley G. J. et al. Energy & Fuels, 32 (2018), 10580–10585.
3. Yang J., Di Gioia A. J. Waters Corporation Application Note 720003221en (2019).