Waters POLYMER ANALYSIS APPLICATIONS

Význam tématu

V oblasti analytické chemie polymerů hraje charakterizace chemické struktury, molekulové hmotnosti a prostorového uspořádání kritickou roli v návrhu nových materiálů, kvalitní výrobě a zajištění bezpečnosti (např. potravinářské či farmaceutické balení). Moderní chromatograficko-hmotnostní techniky umožňují rychlé získání detailních informací o polymerech, které přesahují možnosti tradičních metod jako GPC nebo NMR.

Cíle a přehled studie / článku

Články představují portfólio Waters pro analýzu polymerů, včetně technologií Advanced Polymer Chromatography (APC), UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC²), UltraPerformance Liquid Chromatography (UPLC), superkritické fluidní extrakce (SFE), High Definition Mass Spectrometry (HDMS), GC-APCI, APPI, ASAP a tandemové kvadrupólové hmotnostní spektrometrie (TQD). Cílem je demonstrovat:

• rychlou a vysoce rozlišovací chromatografii sub-3 µm částicemi pro molekulové hmotnosti polymerů,
• variabilitu rozpouštědel a mobilních fází,
• kontinuální tok superkritického CO₂ pro extrakce a separace,
• iontovou mobilitu pro rozlišení konformerů a 3D uspořádání polymerů,
• mass accuracy a MS/MS fragmentační mapy pro identifikaci koncových skupin a složení.

Použitá metodika a instrumentace

• Advanced Polymer Chromatography: ACQUITY APC a APC XT kolony s Empower 3 GPC opcí pro molekulové rozdělování a rychlou kalibraci v THF, DMF či toluenu.
• UPC² s PDA a SQ Detektorem 2: charakterizace oligomerů, separace izomerů kopolymerů v superkritickém CO₂ s methanolem/amoniakem.
• UPLC-PDA/ELS/TQD: identifikace 10–25 polymerních přísad (antioxidanty, UV filtry, plastifikátory) během několika minut.
• Superkritická fluidní extrakce (MV-10 ASFE): efektivní rychlé extrakce z polymerního obalu.
• HDMS (SYNAPT G2): iontová mobilita pro měření collision cross section, rozlišení blokových a náhodných kopolymerů, 3D konformace.
• APPI a ASAP zdroj: detekce nelipatropních, nízkomolekulárních polymerních aditiv a rychlá analýza pevných vzorků.
• APGC-QTof: GC-APPI rozlišení a vysoká přesnost m/z pro identifikaci extraktů a migrátů z obalů.

Hlavní výsledky a diskuse

• APC a UPC² šetří čas i spotřebu rozpouštědel, umožňují rychlé GPC/SEC separace do 5 minut a vyšší rozlišení nižších MW oligomerů.
• SFE redukuje spotřebu rozpouštědel až o 80 % oproti Soxhletu a zkracuje dobu extrakce na 2 h.
• HDMS měří CCS polymerů, odhaluje skládací vzory, odlišuje blokové vs. náhodné kopolymery.
• MS/MS na QTof a TQD dokáže určovat monomerní jednotky, koncové skupiny (PMMA, PLA), fragmentační dráhy a zvyšuje jistotu identifikace.
• APPI a APGC rozšiřují detekční schopnosti i na málo polární aditiva, ASAP umožňuje přímou analýzu pevných polymerů do 15 s.

Přínosy a praktické využití metody

• Kvalitativní a kvantitativní kontrola polymerních aditiv (QA/QC), odhalení nečistot a degradantů.
• Sledování polymerizačních procesů a monitorování reakční kinetiky.
• Rychlý screening extraktů z obalových materiálů a hodnocení migrace (jednotlivé extrakty i leachables).
• Podpora vývoje nových polymerů, odhalení koncových skupin pro další chemickou modifikaci.
• Redukce spotřeby rozpouštědel, zrychlení analýzy, minimalizace nákladů na likvidaci odpadů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj iontové mobility a vyšší přesnost CCS pro trojrozměrnou charakterizaci polymerů.
• CRM a AI podpora v interpretaci hmotnostních spekter, automatizované výpočty fragmentačních drah.
• Pokročilé kolony pro konvergenční chromatografii s univerzálními rozpouštědly.
• Integrované platformy pro SFE-UPLC-MS se zpětnou vazbou pro optimalizaci extrakčních podmínek.

Závěr

Waters nabízí komplexní portfólio technologií – APC, UPC², UPLC, SFE, HDMS, QTof, TQD, APPI, ASAP – které společně umožňují rychlou, přesnou a flexibilní analýzu polymerů a polymerních přísad s minimální potřebou metody a spotřeby rozpouštědel.

Reference

• Jackson AT, et al. Polymer, 51:1418-1424, 2010.
• De Winter J, Gerbaux P. Chem Eur J, 17:9738-9745, 2011.
• Balogh MP. LCGC, June 1, 2011.
• McEwen CD, Anal Chem, 77:7826-7831, 2005.
• Norwood DL, Fenge Q. Am Pharm Rev, 7(5):92-99, 2004.