Rapid, Direct Analysis of Additives in Mineral Oils with RADIAN ASAP

Význam tématu

Minerální oleje představují klíčová maziva v automobilovém a průmyslovém sektoru, jejichž vlastnosti jsou ovlivněny přítomností komplexních směsí aditiv.
Pravidelná a přesná analýza těchto aditiv je nezbytná pro udržení výkonu, ochranu proti korozi a degradaci oleje během provozu.

Cíle a přehled studie

Tato aplikace představuje ověření rychlé a přímé metody pro kvalitativní stanovení hlavních aditiv v minerálních olejích.
Zaměřuje se na minimalizaci přípravy vzorku a eliminaci chromatografického dělení, přičemž využívá RADIAN ASAP pro snadnou a rychlou detekci.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky minerálních olejů byly naředěny na koncentraci 0,1 mg/ml v směsi toluen:methanol (9:1) s přídavkem 0,1 % kyseliny mravenčí.
Subsequentní analýza probíhala pomocí přímé aplikace na zapečetěnou skleněnou kapiláru.

• Přístroj: RADIAN ASAP Atmospheric Pressure Solids Analysis Probe, single quadrupole MS detektor
• Ionizační režimy: pozitivní (ASAP+) a negativní (ASAP–)
• Nosič plynu: zahřátý dusík sloužící k volatilizaci vzorku
• Software: MassLynx 4.2 pro řízení, sběr dat a zpracování spekter

Hlavní výsledky a diskuse

V pozitivním režimu byly detekovány fenolické a aminické antioxidanty, včetně tert-butylhydrochinonu (m/z 167) a di-nonyl-difenylaminu (m/z 422).
V negativním režimu dominovaly deprotonované molekuly antioxidantů a inhibitorů koroze, konkrétně fosfátové sloučeniny zinku (m/z 241, 255), alkylsalicyláty (m/z 333, 361) a sírové fenoly (m/z 533).
Ramped teplotní profil umožnil rozlišení aditiv od základního oleje a demonstroval zanedbatelný vliv carryover při opakovaných analýzách.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje následující výhody:

• Minimální příprava vzorku (jednoduché naředění)
• Odstranění potřeby chromatografického dělení
• Rychlé získání spektra aditiv v řádu minut
• Nízké provozní náklady a snadná obsluha bez pokročilých MS znalostí

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití přímé ASAP analýzy pro on-line monitoring degradace olejů v reálném čase.
Dalším krokem může být integrace s automatizovanými systémy pro kontinuální QC v automobilovém a strojírenském průmyslu.
Vývoj nových ionizačních modulů by mohl zlepšit citlivost na stopové kontaminanty a degradanty.

Závěr

Metoda RADIAN ASAP nabízí spolehlivý nástroj pro rychlou, přímou a ekonomickou analýzu aditiv v minerálních olejích.
Zajišťuje komplexní pokrytí hlavních antioxidantů a inhibitorů koroze bez nutnosti časově náročných předúprav.

Reference

1. Kreisberger G, Klampfl CW, Buchberger WW. Determination of Antioxidants and Corresponding Degradation Products in Fresh and Used Engine Oils. Energy Fuel. 2016;30(9):7638–7645.
2. Basham V, Hancock T, McKendrick J, Tessarolo N, Wicking C. Detailed Chemical Analysis of a Fully Formulated Oil Using Dielectric Barrier Discharge Ionisation–Mass Spectrometry. Rapid Commun Mass Spectrom. 2022;36(14):e9320.
3. Riches E, Da Costa C. RADIAN ASAP for Quick and Simple QC Screening for Additives in Lubricant Oils. Waters Corporation Application Note 720007090, 2020.