Analysis of Aromatic Amines Derived From Banned Azo Dyes in Textiles by CE-MS/MS

Význam tématu

Azo barviva se hojně používají v textilním průmyslu díky barevné stálosti a nízké ceně. Při anaerobní degradaci však vznikají aromatické aminy, které jsou potenciálně karcinogenní. Regulace (EU, USA) limitují jejich obsah ve výrobkách na maximálně 30 ppm, což vyžaduje citlivé a spolehlivé metody analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout postup pro stanovení 4,4′-oxydianilinu, 4,4′-diaminodifenylmethanu a 4-chloro-2-methylanilinu v textiliích. Metoda kombinuje extrakci modifikovaným QuEChERS s kapilární elektroforézou spojenou s tandemovou hmotnostní spektrometrií (CE-MS/MS). Ve studii byly optimalizovány podmínky elektroforézy a ionizace, ověřena linearita, detekční limity, přesnost a spolehlivost metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakt: modifikovaný QuEChERS (alkalická extrakce acetonitrilem, MgSO4, NaCl, filtrace PVDF/PP).
• Kapilární elektroforéza: Agilent 7100 CE, 0,5 M octová kyselina (pH 2,5), napětí 28 kV, PVA-potahy kapilára 50 µm × 60 cm, 25 °C, injekce 50 mbar/15 s.
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent 6430 MS, pozitivní ESI, MRM, proud obalové kapaliny 5 µL/min, teplota 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsah 10–1000 ppb, koeficient determinace R2 > 0,997.
• Detekční limity 0,5–0,9 ppb, kvantační limity 1,7–2,9 ppb.
• Přesnost (RSD) 0,8–5,8 % a recovery 92–123 %.
• Analýza trvá méně než 6 minut na vzorek.
• Nalezené zbytky v textiliích ND–25,2 ppb, výrazně pod legislativním limitem.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda je rychlá, citlivá, vyžaduje minimální přípravu a nízkou spotřebu chemikálií. Díky vysoké reproducibilitě a jednoduchosti je vhodná pro rutinní kontrolu v průmyslových a QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciál pro další miniaturizaci a automatizaci CE-MS systémů, rozšíření aplikace na jiné nebezpečné aromatické aminy, zavedení do on-line monitoringu výrobních procesů a vývoj přenosných přístrojů pro inspekce v terénu.

Závěr

CE-MS/MS s PVA-potahy kapiláry a modifikovanou QuEChERS extrakcí nabízí účinné řešení pro stanovení aromatických aminů v textiliích. Metoda splňuje regulační požadavky, poskytuje vynikající citlivost, rychlost a robustnost pro zajištění chemické bezpečnosti výrobků.

Reference

• L.-H. Ahlström, C. S. Eskilsson, E. Björklund, Trends in Analytical Chemistry 24, 49-56 (2005).
• H. M. Pinheiro, E. Touraud, O. Thomas, Dyes and Pigments 61, 121–139 (2004).
• Directive 2002/61/EC of the European Parliament and of the Council (2002).
• FDA Guidance for Industry: Color Additive Petitions (FDA).
• M. Huang, R. Fu, Agilent Technologies Application Note 5990-7705EN (2011).
• R. G. Dall´Anese et al., Application Note 5991-5169EN (2014).