Determination of Aromatic Amines from Azo Colorants According to DIN EN ISO 17234-1
Aplikace | 2019 | LCTechInstrumentace
Stanovení aromatických aminů uvolňovaných z azo barviv je klíčové z hlediska zdravotního rizika, neboť tyto látky mohou mít karcinogenní účinky. Azo barviva jsou široce používána v textilním průmyslu, ale při redukci v kontaktu s lidskou tkání uvolňují toxické aminokomponenty. Dodržení normy DIN EN ISO 17234-1 zajišťuje konzistentní a spolehlivé hodnocení vzorků od oděvů po kožené výrobky.
Cílem studie bylo vyvinout a validovat plně automatizovaný postup pro extrakci, čisticí SPE krok a stanovení až 24 aromatických aminů po reduktivní štěpení azo barviv. Srovnává se použití dvou sorpčních fází – nového CHROMABOND® XTR (aktivovaného alkalicky) a tradičního diatomitu (Kieselguhr) – a dvě analytické detekční techniky: HPLC-MS/MS a HPLC-UV.
Vzorce byly nejprve odmaštěné n-hexanem, extrahované citrátovým pufrem při 70 °C a následně reduktivně rozštěpeny dithionitovým roztokem. Extrakt se dále zpracoval kapalně-kapalnou extrakcí na Kieselguhru nebo na cartridge CHROMABOND® XTR, po které proběhlo sušení a reconstituce.
Instrumentace:
Metoda s cartridge CHROMABOND® XTR a LC-MS/MS dosáhla průměrných recoverií 82–132 % (požadavek ≥70 %), s relativními odchylkami <10 %. Tradiční Kieselguhr vykázal značnější variabilitu, u řady aminů se recoverie pohybovaly pod požadovanou mezí. LC-MS/MS detekoval 23 z 24 cílových aminů, LC-UV zvládl 19. Automatizovaný postup zajistil vysokou reprodukovatelnost chromatogramů bez manuálních zásahů.
Díky plné automatizaci na FREESTYLE platformě se redukuje pracovní čas a riziko chyb při přípravě vzorků. Vhodné pro rutinní provozy i QA/QC laboratoře, umožňuje nepřetržitý provoz mimo pracovní dobu a rychlé zpracování velkého počtu vzorků.
Dalším krokem je miniaturizace sorpčních fází, rozšíření na další skupiny nebezpečných látky a integrace on-line SPE s vysokorozlišovací MS. Využití pokročilých algoritmů pro zpracování dat a umělé inteligence zvýší citlivost a rychlost vyhodnocení.
Automatizovaný systém kombinující CHROMABOND® XTR a LC-MS/MS splňuje požadavky normy DIN EN ISO 17234-1, poskytuje vynikající recoverie a opakovatelnost a výrazně zjednodušuje rutinní analýzy aromatických aminů.
Wollseifen, H. R., Determination of Aromatic Amines from Azo Colorants According to DIN EN ISO 17234-1, Application Note AN0029, Macherey-Nagel, November 2019.
Příprava vzorků, HPLC, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceAgilent Technologies, Thermo Fisher Scientific, SCIEX, LCTech
Souhrn
Význam tématu
Stanovení aromatických aminů uvolňovaných z azo barviv je klíčové z hlediska zdravotního rizika, neboť tyto látky mohou mít karcinogenní účinky. Azo barviva jsou široce používána v textilním průmyslu, ale při redukci v kontaktu s lidskou tkání uvolňují toxické aminokomponenty. Dodržení normy DIN EN ISO 17234-1 zajišťuje konzistentní a spolehlivé hodnocení vzorků od oděvů po kožené výrobky.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout a validovat plně automatizovaný postup pro extrakci, čisticí SPE krok a stanovení až 24 aromatických aminů po reduktivní štěpení azo barviv. Srovnává se použití dvou sorpčních fází – nového CHROMABOND® XTR (aktivovaného alkalicky) a tradičního diatomitu (Kieselguhr) – a dvě analytické detekční techniky: HPLC-MS/MS a HPLC-UV.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorce byly nejprve odmaštěné n-hexanem, extrahované citrátovým pufrem při 70 °C a následně reduktivně rozštěpeny dithionitovým roztokem. Extrakt se dále zpracoval kapalně-kapalnou extrakcí na Kieselguhru nebo na cartridge CHROMABOND® XTR, po které proběhlo sušení a reconstituce.
Instrumentace:
- FREESTYLE platforma: BASIC, SPE modul, EVAporation modul, HPLC Direct Injection
- HPLC-MS/MS sestava: Agilent Infinity II 1290 + API 5500 Triple Quad (ESI, SMRM)
- Chromatografie MS: NUCLEODUR π2, 0,1 % HCOOH voda/methanol, gradient 5–95 % B, 0,56 mL/min, 35 °C
- HPLC-UV sestava: Thermo Ultimate 3000, NUCLEODUR Sphinx RP, pufr NH4H2PO4/NaH2PO4 pH 6,9/methanol, gradient 10–95 % B, 1,0 mL/min, 40 °C, detekce 240/280/305 nm
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda s cartridge CHROMABOND® XTR a LC-MS/MS dosáhla průměrných recoverií 82–132 % (požadavek ≥70 %), s relativními odchylkami <10 %. Tradiční Kieselguhr vykázal značnější variabilitu, u řady aminů se recoverie pohybovaly pod požadovanou mezí. LC-MS/MS detekoval 23 z 24 cílových aminů, LC-UV zvládl 19. Automatizovaný postup zajistil vysokou reprodukovatelnost chromatogramů bez manuálních zásahů.
Přínosy a praktické využití metody
Díky plné automatizaci na FREESTYLE platformě se redukuje pracovní čas a riziko chyb při přípravě vzorků. Vhodné pro rutinní provozy i QA/QC laboratoře, umožňuje nepřetržitý provoz mimo pracovní dobu a rychlé zpracování velkého počtu vzorků.
Budoucí trendy a možnosti využití
Dalším krokem je miniaturizace sorpčních fází, rozšíření na další skupiny nebezpečných látky a integrace on-line SPE s vysokorozlišovací MS. Využití pokročilých algoritmů pro zpracování dat a umělé inteligence zvýší citlivost a rychlost vyhodnocení.
Závěr
Automatizovaný systém kombinující CHROMABOND® XTR a LC-MS/MS splňuje požadavky normy DIN EN ISO 17234-1, poskytuje vynikající recoverie a opakovatelnost a výrazně zjednodušuje rutinní analýzy aromatických aminů.
Reference
Wollseifen, H. R., Determination of Aromatic Amines from Azo Colorants According to DIN EN ISO 17234-1, Application Note AN0029, Macherey-Nagel, November 2019.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Quantitative determination of 26 aromatic amines derived from banned azo dyes in textiles through the use of LC, tandem MS, and identification of some structural isomers
2014|Agilent Technologies|Aplikace
materials analysis Quantitative determination of 26 aromatic amines derived from banned azo dyes in textiles through the use of lC, tandem mS, and identification of some structural isomers. Solutions for Your Analytical Business Markets and Applications Programs Application Note Authors…
Klíčová slova
linear, linearanisidine, anisidinetoluidine, toluidineazo, azodyes, dyesaminobiphenyl, aminobiphenylamines, aminesaminoazobenzene, aminoazobenzenecresidine, cresidineaminoazotoluene, aminoazotoluenederived, derivedamine, amineisomers, isomersbenzidine, benzidinebanned
Cooking Utensils: Determination of Primary Aromatic Amines by LC/MS/MS
2019|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Food Testing & Agriculture Cooking Utensils: Determination of Primary Aromatic Amines by LC/MS/MS Authors Mary Ângela Fávaro Perez and Marisa Padula Food Technology Institute, (Ital) Campinas, Brazil Claudimir Lucio do Lago Department of Fundamental Chemistry, Institute of Chemistry,…
Klíčová slova
loq, loqpaas, paasamines, aminesaromatic, aromaticmigration, migrationkga, kgasilicone, siliconecooking, cookingutensils, utensilsprimary, primarychina, chinapolyamide, polyamidefood, foodtoluidine, toluidineaniline
Quantitative Screening of Twenty Six Aromatic Amines Originated from Azo Dyes by LC/MS Method
2014|Shimadzu|Aplikace
Application News AD-0053 LCMS-2020 Quantitative Screening of Twenty Six Aromatic Amines Originated from Azo Dyes by LC/MS Method Introduction Azo dyes are synthetic organic colorants that contain at least one azo group (-N=N-) in the chemical structure. Azo dyes…
Klíčová slova
azo, azoscreening, screeningamines, amineschloroaniline, chloroanilinedyes, dyesaromatic, aromaticnews, newsaminoazotoluene, aminoazotoluenecresidine, cresidineanisidine, anisidinequantitative, quantitativetoluidine, toluidinebenzidine, benzidinemethod, methodaniline
Analysis of Primary Aromatic Amines in Cosmetics and Personal Care Products Using the ACQUITY UPLC H-Class System with the ACQUITY QDa Detector and Empower 3 Software
2015|Waters|Aplikace
Analysis of Primary Aromatic Amines in Cosmetics and Personal Care Products Using the ACQUITY UPLC H-Class System with the ACQUITY QDa Detector and Empower 3 Software Jane Cooper Waters Corporation, Wilmslow, UK A P P L I C AT I…
Klíčová slova
paas, paaspersonal, personalamines, aminescare, careacquity, acquitycosmetic, cosmeticcosmetics, cosmeticsaromatic, aromaticfortified, fortifiedqda, qdaprimary, primaryuplc, uplcproducts, productssir, siraniline
