Extract Polynuclear Aromatic Hydrocarbons from Water, Using Solid Phase Extraction Disks

Význam tématu

Polynukleární aromatické uhlovodíky (PAU) představují skupinu environmentálních kontaminantů s prokázanými toxickými a karcinogenními účinky. Monitorování jejich výskytu ve vodách je nezbytné pro ochranu lidského zdraví i životního prostředí. Pevné fáze extrakční disky nabízejí rychlý a efektivní způsob přípravy vzorků, zejména pro nízké koncentrace semivolatilit.

Cíle a přehled studie

Cílem dokumentu je detailně popsat postup extrakce šestnácti prioritních PAU z jednoho litru vodného vzorku pomocí ENVI-18 DSK C18 disků a následnou analýzu HPLC s UV a fluorescenční detekcí. Postup vychází z US EPA metody 550.1 a demonstruje rychlý průtok, minimální ucpávání a reprodukovatelnost.

Použitá metodika

Postup zahrnuje následující kroky:

• Úprava vzorku: vzorek vody (1 l) ustálit na laboratorní teplotu, upravit pH pod 2 přidáním HCl, přimíchat 5 mL methanolu a eventuálně interní standardy.
• Kondicionace disku: postupné proplachy 5 mL methanolu, 5 mL vody, aplikace vakua 1–2"Hg, zamezení vysychání disku.
• Nanášení vzorku: přímé dávkování vzorku na povrch disku, průtok rychlostí cca 100 mL/min při vakuu 10"Hg, sledovat, aby disk nevyschnul.
• Eluce analytů: opakovaný proplach 5 mL acetonitrilu a dvakrát 5 mL methylenchloridu, spojení eluátů.
• Čištění a koncentrování: odstranění zbytkové vody přes 3 g anhydrátu síranu sodného, koncentrování na 0,5 mL.
• Analýza: injekce 5–100 µL do HPLC se směsí vody a acetonitrilu v gradientu, detekce UV při 254 nm a fluorescenční detekcí.

Použitá instrumentace

• Filtrační aparatura s 47 mm skleněným diskovým držákem a vakuovou bankou.
• ENVI-18 DSK SPE disky (C18 modifikovaný skelný filament), průměr 47 mm.
• HPLC systém s kolonkou Vydac 201TP (25 cm × 4,6 mm, 5 µm) a UV (254 nm) plus fluorescenční detektorem.

Hlavní výsledky a diskuse

Demonstrována byla účinná extrakce šestnácti PAU s koncentracemi ve vzorku před extrakcí v rozmezí 0,5–10 µg/l. Chromatogram ukázal dobrou separaci všech prioritních sloučenin během 21 minut gradientu. Metoda vykazuje vysokou průchodnost vzorku, nízké riziko zanášení a reprodukovatelné výtěžnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou a efektivní přípravu vzorku z objemů ≥1 l.
• Minimalizaci blokování a spotřebu rozpouštědel.
• Vysokou citlivost pro stanovení nízkých µg/l hladin PAU.
• Kompatibilitu s rutinními laboratorními HPLC systémy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší využití automatizovaných on-line SPE systémů, integrace s kapilární GC-MS/LC-MS technikami pro vyšší selektivitu a citlivost, vývoj nových povlaků disků pro širší spektrum sloučenin a miniaturizace postupů pro pole-based monitorování vody.

Závěr

Pevné fáze extrakční disky ENVI-18 DSK představují efektivní nástroj pro izolaci PAU z vodných vzorků v souladu s EPA metodou 550.1. Kombinace rychlého průtoku, nízké spotřeby rozpouštědel a reprodukovatelné separace zaručuje spolehlivá výsledky pro environmentální a průmyslovou analytiku.

Reference

US Environmental Protection Agency Method 550.1, National Technical Information Service, U.S. Department of Commerce, Springfield, VA 22161 USA.