Identification of Benzodiazepines and Their Metabolites Using Synchronized Survey Scan®

Význam tématu

Detekce benzodiazepinů a jejich metabolitů je klíčová v klinické toxikologii, forenzní analýze a farmaceutickém výzkumu. Spolehlivá identifikace a kvantifikace umožňuje sledovat farmakokinetiku, monitorovat užívání látek a posuzovat metabolické přeměny.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnosti ultra-rychlého LC-MS/MS přístroje Shimadzu LCMS-8030 se synchronizovaným režimem Survey Scan pro současnou kvantifikaci a zajištění MS/MS spekter benzodiazepinů (Etizolam, Triazolam) a jejich hlavních metabolitů v jednom analytickém běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro chromatografii byla použita ultra výkonná kapalinová chromatografie Prominence UFLC XR s kolonou YMC Triart C18 (1,9 µm, 2 mm × 150 mm) při teplotě 40 °C. Mobilní fáze A: 10 mM kyselina mravenčí ve vodě, B: 10 mM kyselina mravenčí/voda:acetonitril (50:50), gradient 40–65 % B v 40 min, průtok 0,3 mL/min, objem injekce 1 µL. Detekce probíhala na LCMS-8030 v režimu pozitivní ESI, kombinujícím MRM skeny pro kvantifikaci a vázané produktové iontové skeny (Synchronized Survey Scan) pro získání MS/MS spekter. Kolizní energie byla optimalizována pro každý přechod.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila simultánní sledování šesti analytů: Etizolamu, Triazolamu, 8-ethylhydroxyetizolamu, α-hydroxyetizolamu (dvě izoformy), α-hydroxytriazolamu a 4-hydroxytriazolamu. Vysoká citlivost MRM signálu doplněná produktovými iontovými spektry zajišťuje kvalitní identifikaci a potvrzení struktury sloučenin. Vyhledávání v knihovně pomocí kombinace prekurzorového m/z, polarity a intenzity fragmentů výrazně zlepšilo přesnost výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Tento postup umožňuje rychlé screeningové vyšetření vzorků v klinických a forenzních laboratořích bez potřeby samostatných běhů pro kvantifikaci a strukturní potvrzení. Úspora času a spotřebních materiálů přispívá ke zvýšení efektivity analytického workflow.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metodiky o vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii pro nárůst databází metabolitů, automatizované zpracování spekter a integrace s chemoinformatickými nástroji pro rychlou identifikaci neznámých sloučenin.

Závěr

Synchronizovaný režim Survey Scan na LCMS-8030 poskytuje efektivní kombinaci citlivé kvantifikace a okamžitého generování MS/MS spekter, což výrazně usnadňuje identifikaci benzodiazepinů a jejich metabolitů v komplexních matricích. Přístroj představuje přelomové řešení pro rychlou a spolehlivou analýzu v toxikologii a farmaceutickém výzkumu.