Simultaneous Analysis of Benzotriazole, Tolutriazole Derivatives and Furanic Compounds: Passivators in Insulating Oil

Význam tématu

V transformátorech a kondenzátorech izoluje a chladí vodiče izolační olej a papír. Při dlouhodobém provozu a působení tepla dochází k degradaci těchto materiálů. Do oleje se jako pasivátory přidávají benzotriazol (BTA) a tolutriazolový derivát (TTAA), jejichž přítomnost či pokles indikuje riziko koroze. Rozklad celulózy uvolňuje furanové sloučeniny, které se rovněž používají jako ukazatele stárnutí. Kvalitní a rychlá analýza těchto sloučenin je zásadní pro prediktivní údržbu elektrického zařízení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo optimalizovat a validovat HPLC metodu umožňující simultánní stanovení BTA, TTAA a pěti furanových sloučenin (5HMF, furfurylalkohol, furfural, 2-acetylfuran, 5-methylfurfural) v izolačním oleji. Na základě norem ASTM D5837-15 a BS148:2009 byla upravena chromatografická separace tak, aby všechny cílové látky byly spolehlivě odděleny a kvantifikovány v jednom běhu.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Shimadzu Prominence-i HPLC system
• Kolona: Shim-pack VP-ODS (250 mm × 4,6 mm I.D., 5 µm)
• Mobilní fáze: A) voda, B) acetonitril; gradient: B 15→45 % (0–10 min) → 100 % (10,01–20 min) → 15 % (20,01–30 min)
• Průtok: 1,0 mL/min, teplota kolony: 40 °C, injekční objem: 15 µL
• Detekce: PDA při 220, 260 a 280 nm
• Předúprava: extrakce vzorku (500 µL oleje + 100 µL acetonitrilu), vortex 3 min, centrifugace (5000 g, 5 min), ředění supernatantu vodou

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity kalibračních křivek pro všechny analyty vykázala r² > 0,9999 v rozmezí 100–20000 µg/L (BTA, TTAA) a 5–1000 µg/L (furanové sloučeniny).
• Obnova stanovení spadala do 79–122 % s RSD pod 2 % pro všechny analyty.
• TTAA se detekoval jako dvě izomerické špičky, jejichž součet plošných integrálů se použil pro kvantifikaci.
• Ve zrychlených stárnutých vzorcích izolačního oleje (150 °C, 48/96 h) byla BTA detekována v jednom typu oleje, zatímco TTAA zůstal pod mezí detekce. Furanové sloučeniny byly přítomny ve všech testovaných olejích v různé koncentraci.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní analýza snižuje dobu potřebnou pro kontrolu pasivátorů a furanů oproti samostatným testům.
• Metoda umožňuje spolehlivě hodnotit stav izolace bez nutnosti náročného odběru papíru.
• Provozní laboratoře získají komplexní přehled o degradaci a riziku vzniku koroze v reálném čase.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k automatizaci předúpravy a on-line monitoringu kvality izolace pomocí integrovaných HPLC-systémů. Rozšíření spektra analýzy na další degradační produkty či detekční techniky (MS, fluorescenční detektor) zlepší citlivost i selektivitu. Implementace IoT řešení v kombinaci s pravidelnými datovými analýzami podpoří preventivní údržbu a prediktivní diagnostiku elektrických zařízení.

Závěr

Prokázali jsme, že optimalizovaná HPLC metoda na systému Prominence-i umožňuje spolehlivou a efektivní simultánní analýzu pasivátorů BTA, TTAA a furanových degradantů v izolačním oleji. Metoda splňuje požadavky norem ASTM i BS, dosahuje vysoké přesnosti, opakovatelnosti a významně zkracuje dobu analýzy.