Simplified and Fast Analysis of Perand Polyfluoroalkyl Substances in Non-potable Waters

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) představují perzistentní organické znečištění, které se kumuluje ve vodě, půdě i živých organismech a vyvolává stále větší obavy z dopadů na životní prostředí a lidské zdraví. Analýza PFAS v trace úrovních (ppt) je klíčová pro monitoring kvality vodních zdrojů, dodržování legislativních limitů a ochranu potravinového řetězce.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit rychlou, citlivou a robustní metodu pro simultánní stanovení 28 PFAS (včetně cílových sloučenin a izotopově značených surrogátů dle ASTM 7979) v nepitných vodách. Studie demonstruje přímou injekci upraveného vzorku za účelem dosažení reportovacích limitů 10 ng/L (ppt) pro většinu analyzovaných látek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek vody (5 mL) se ředil 1:1 metanolem, filtroval přes PVDF 0,2 µm a upravil na kyselé pH octanem. Analýza probíhala na UHPLC systému Agilent 1290 Infinity II spojeném s triple quadrupole MS Agilent 6470A a softwarem MassHunter. Separace probíhala na C18 kolóně 100×2,1 mm (1,8 µm) s gradientem vody a methanolu (0,1 % octové kyseliny) v průběhu 18 minut. Detekce ve střídavém režimu MRM, negativní elektrospray, cyklus 500 ms, optimalizované kolizní energie a fragmentační napětí pro každý analyzát.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splnila akceptační kritéria: specifita byla potvrzena selektivním MRM přechodem, linearita (5–200 ng/L) s R2 >0,99, kalibrační odchylky ≤30 % a přesnost recoveries 70–130 % při 160 ng/L (50–150 % při 10–20 ng/L). RSD ≤30 % zajišťuje dobrou opakovatelnost. Reportovací limity stanovené na úrovni 10 ng/L (u PFDS a PFHpS 20 ng/L) lze dále snižovat použitím citlivějšího Agilent 6495 QqQ.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlý pracovní tok (18 min běh chromatografie, jednoduchá příprava vzorku bez SPE)
• Nízký objem vzorku (5 mL) s přímou injekcí
• Široké pokrytí 28 PFAS v jednom analytu
• Vysokou citlivost na úrovni ppt vhodnou pro environmentální monitorování
• Reprodukovatnost a robustnost vhodné pro rutinní laboratoře a akreditované programy QA/QC

Použitá instrumentace

• UHPLC Agilent 1290 Infinity II (multisampler G7167B, binary pump G7120A, multicolumn compartment G7116B)
• Triple quadrupole MS Agilent 6470A s AJS ESI v negativním režimu
• Kolona ZORBAX RRHD Stable Bond C18, 100×2,1 mm, 1,8 µm a vystupňovací kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18, 50×3,0 mm, 1,8 µm
• Software Agilent MassHunter Workstation

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se bude zaměřovat na:

• Rozšíření panelu PFAS včetně nových derivátů a oligomerů
• Využití vysokoúčinných QqQ s vyšší citlivostí (Agilent 6495) pro snížení RL pod 1 ppt
• Automatizaci přípravy vzorků a datové zpracování
• Komplementární nontarget a suspect screening s HRMS

Závěr

Prezentovaná metoda umožňuje rychlé, citlivé a reprodukovatelné stanovení 28 PFAS v nepitných vodách bez náročné extrakce. Splňuje kritéria ASTM 7979 a nabízí flexibilitu nasazení v rutinních laboratořích monitorujících životní prostředí a průmyslové odběry.