Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Specified in EPA M8327 using the LCMS-8050 Triple Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují skupinu extrémně odolných a perzistentních chemikálií široce používaných v potravinářských obalech, nehořlavých povlacích a průmyslových aplikacích, jako jsou hasicí pěny. Díky své stabilitě se PFAS kumulují v životním prostředí a byly prokázány jejich negativní účinky na játra, ledviny, reprodukční a imunitní systémy. Nová EPA metoda 8327 umožní spolehlivý monitoring nízkých hladin PFAS (ng/L až ppt) v nepitné vodě, což je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Úkolem studie bylo demonstrovat výkonnost ultrarychlého LC-MS/MS systému Shimadzu LCMS-8050 při splnění nebo překročení požadavků draftu EPA SW-846 Metody 8327 pro stanovení 24 cílových PFAS a 19 surrogátů v reaktivní, povrchové, podzemní a odpadní vodě. Studie měla za cíl prokázat:

• Detekční limity ≤ 5 ppt pro všechny analyty.
• Linearitu kalibračních křivek (5–200 ppt) s r2 > 0,99.
• Kvalitu přesnosti a opakovatelnosti dle požadavků EPA.

Použitá instrumentace

Analytický systém sestával z:

• Nexera UHPLC s Shim-pack GIST Phenyl-Hexyl (2.1×100 mm, 3 μm) a delay column Shim-pack XR-ODS (3×50 mm, 2.2 μm).
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr LCMS-8050.
• Iontizační zdroj ESI v režimu negat. ionizace.
• MRM metoda optimalizovaná pomocí Flow Injection Analysis.

Použitá metodika

Vzorky (reagentní, podzemní, povrchová a odpadní voda) byly ředěny 1:1 metanol-voda (0,1 % octové kyseliny), doplněny izotopově značenými surrogáty, promíchány, filtrované 0,2 μm stříkačkovými filtry a injikovány (30 μL). Mobilní fáze A: 20 mM octan amonný ve vodě/ACN (95:5), fáze B: 10 mM octan amonný v ACN/voda (95:5). Gradient od 0 % B do 100 % a zpět během 21 min při průtoku 0,3 mL/min. Kalibrace devítibodová (5–200 ppt), vážená 1/x, bez vynucení nulového interceptu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity pro většinu PFAS < 5 ppt s S/N > 3.
• Kalibrační křivky lineární s korelačními koeficienty > 0,99.
• Přesnost (rec.) v rozmezí 90–110 % (5 ppt) a 70–130 % (ostatní úrovně), RSD ≤ 20 %.
• Surrogáty ve všech matricích dosáhly recoveries 80–120 % s RSD ≤ 15 %.
• Instrumentální blank (vzduch) a reagentní blank prokázaly absenci kontaminace PFAS.

Přínosy a praktické využití metody

Klíčové přínosy:

• Minimální příprava vzorku a přímá injekce urychlují analýzu.
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodné pro rutinní monitoring.
• Snadná implementace ve stávajících laboratořích používajících ASTM D7979.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje:

• Rozšíření metodiky na další PFAS a neznámé deriváty (non-target screening).
• Automatizace předúprav a nasazení izotopové diluce pro vyšší přesnost kvantifikace.
• Integrace datových platforem a AI pro rychlé vyhodnocení environmentálního rizika.

Závěr

Shimadzu LCMS-8050 prokázal schopnost splnit nebo překročit požadavky EPA Metody 8327 pro kvantifikaci PFAS v nepitné vodě. Tato robustní a rychlá metoda nabízí laboratořím efektivní řešení pro monitoring stopových koncentrací PFAS a umožňuje hladkou aktualizaci pracovních postupů.

Reference

1. Lindstrom A. B. et al., Polyfluorinated Compounds: Past, Present, and Future, Environ. Sci. Technol., 2011.
2. ATSDR, Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) and Your Health, 2018.
3. US EPA, Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS), 2018.
4. NIEHS, Per-fluorinated Chemicals (PFCs), 2018.
5. US EPA, Drinking Water Health Advisories for PFOA and PFOS, 2016.
6. ASTM D7979-17, Determination of PFAS in Water by LC-MS/MS, 2017.
7. Prakash B. et al., Analysis of PFAS Specified in EPA M537.1 Using LCMS-8045, Shimadzu SSI, 2019.