Analysis of PFAS Specified in EPA Method 537 and Beyond using Shimadzu UFMS™

Význam tématu

PFAS jsou vysoce odolné syntetické sloučeniny využívané pro své hydrofobní, oleofobní a tepelně odolné vlastnosti. Jejich biologická a environmentální perzistence vede k hromadění v ekosystémech a rizikům pro lidské zdraví, proto řada regulačních orgánů (USA, EU, Austrálie) stanovila přísné limity v pitné vodě (např. 70 ppt pro PFOA/PFOS).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit výkon Shimadzu Ultra-fast Mass Spectrometry (UFMS™) systémů LCMS-8045 a LCMS-8050 pro analýzu 14 PFAS dle EPA Method 537 rozšířenou o sedm dalších látek včetně fluorotelomerických alkoholů. Studie hodnotí linearitu, limity detekce, přesnost, opakovatelnost a účinnost extrakce.

Použitá instrumentace

• Shimadzu UFMS™: LCMS-8045 a LCMS-8050
• Nexera-X2 UHPLC systém
• Shim-pack Velox SP-C18 (150×2.1 mm, 2.7 µm) jako analytická kolona
• Shim-pack XR-ODS II (75×2 mm, 2.2 µm) jako solvent delay column
• SPE kazety Biotage ISOLUTE® 101 SDVB (500 mg/6 mL)

Metodika

Vzorky pitné vody (250 mL) byly upraveny dle EPA Method 537: přidání surrogátů, extrakce SPE, eluace methanolem, sušení dusíkem, rekonstituce do 1 mL 96:4% metanol/voda. Kalibrační křivky 1,25–100 ng/mL (10 bodů), injekce 1 µL. Detekce v režimu MRM (48 přechodů), ESI v negativním módu. Pro eliminaci pozadí PFAS z mobilní fáze byl použit delay column.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografické rozlišení všech 27 PFAS, včetně izomerů PFHxS a PFOS.
• Linearita kalibrace R² > 0,99; pokračovací kalibrace (%RSD) v souladu s EPA kritérii.
• Metody detekční limity (MDL): LCMS-8050: 0,7–1,7 ng/L; LCMS-8045: 0,7–3,3 ng/L.
• Přesnost: recovery 82–107% (n=7), RSD < 21%; surrogáty recovery 100–109%, RSD < 15%.
• Snížený objem injekce (1 µL vs. 10 µL) zvyšuje robustnost a snižuje provozní náklady.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá kvantifikace PFAS v pitné vodě v souladu s EPA Method 537 a dalšími regulačními požadavky.
• Rozšíření analytického panelu na 21 cílových sloučenin a tři surrogáty.
• Nižší objem injekce prodlužuje životnost kolony a snižuje spotřebu chemikálií.
• Vhodné pro rutinní monitoring, QA/QC laboratoře a environmentální výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Panel PFAS může být doplňován o nové sloučeniny a metabolity. Očekává se širší využití online SPE, pokročilých HRMS technik pro identifikaci neznámých komponent, automatizace workflow a zavedení datové analýzy pro predikci expozice a vývoje kontaminace.

Závěr

Shimadzu UFMS™ systémy LCMS-8045 a LCMS-8050 plně vyhovují požadavkům EPA Method 537 i rozšířeného panelu PFAS, poskytují vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při sníženém objemu injekce. Metoda je efektivní pro regulační i výzkumné aplikace.

Reference

1. U.S. Environmental Protection Agency. EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by SPE and LC/MS/MS; 2009.
2. ASTM International. ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by LC/MS/MS; 2017.