Quantification of Acrylamide in a Variety of Food Matrices by LC/MS/MS Triple Quadrupole

Význam tématu

Acrylamid je potenciálně karcinogenní meziprodukt vytvářející se při tepelném zpracování potravin bohatých na škrob. Jeho detekce a kvantifikace jsou zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin, naplnění legislativních požadavků a ochranu spotřebitele.

Cíle a přehled studie / článku

Naším cílem bylo vyvinout rychlou, citlivou a vysoce propustnou metodu pro stanovení acrylamidu v různých potravinových matricích (syrové brambory, chipsy, olivy, ořechy, připravená káva) pomocí ultrarychlé kapalinové chromatografie spojené s trojnásobným kvadrupólem (UHPLC-TQ LC/MS). Metoda využívá izotopově značený interní standard pro kompenzaci matrix effect.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci acrylamidu byla aplikována QuEChERS procedura založená na rozdělení vody a acetonitrilu v přítomnosti MgSO4 a NaCl. Organická fáze byla ředěna nebo vysušena a rekonstituována v mobilní fázi před filtrováním 0,2 µm. Separace proběhla na grafitickém uhlíkovém sloupci (100×3 mm, 5 µm) při 60 °C s gradientem kyselina octová/voda a methanol.

Použitá instrumentace

• UHPLC Agilent 1290 Infinity II (multisampler G7167B, pumpa G7120A, termostat G7116B)
• Mass spectrometer Agilent 6470A triple quadrupole (AJS ESI)
• Softwarová platforma Agilent MassHunter Workstation

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykazovala linearitu v rozsahu 0,1–200 ng/mL (R2 > 0,99) s reziduály ≤ 15 %. Mez kvantifikace byla stanovena na 2,5 ng/g (DF 5) a 10 ng/g (DF 20) s poměrem signálu k šumu > 10. Přesnost (RSD) dosáhla ≤ 20 % a návratnost 70–130 % ve všech testovaných matricích. Matrix effect byl potlačen použitím izotopově značeného standardu. Reálné potravinové vzorky prokázaly koncentrace od neprokazatelných až po ~690 ng/g.

Přínosy a praktické využití metody

• Krátký čas analýzy (8 min) a vysoká propustnost
• Nízké LOQ pod legislativními limity
• Univerzální aplikace pro různé potravinové matice
• Kompenzace iontových interferencí izotopovým interním standardem

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace předúpravy vzorků, využití více dimenzionálních chromatografií (LC×LC) pro složité matice a zavedení vysokého rozlišení MS pro širší počet kontaminantů. Dále se předpokládá větší standardizace v souladu s mezinárodními normami a miniaturizace zařízení pro terénní analýzy.

Závěr

Navržená UHPLC-TQ LC/MS metoda umožňuje spolehlivou, citlivou a rychlou kvantifikaci acrylamidu v potravinách. Splňuje požadavky na linearitu, přesnost a preciznost, což ji činí vhodnou pro rutinní laboratorní provoz i výzkumné aplikace.

Reference

1. Krishnakumar T., Visvanathan R. Acrylamide in Food Products: A Review. J. Food Process Technol. 2014, 5, 1–9.
2. Granby K., Fagt S. Analysis of Acrylamide in Coffee and Dietary Exposure to Acrylamide from Coffee. Anal. Chim. Acta. 2004, 520, 177–182.