Multi-residue analysis of pesticides in crude food extracts using a simple extraction technique and LC/MS/MS

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují potenciální riziko pro zdraví spotřebitelů a vyžadují citlivé a efektivní analytické metody pro jejich kvantifikaci v souladu s maximálními reziduálními limity (MRL). Rychlé a jednoduché postupy extrakce spolu se selektivní detekcí pomocí LC/MS/MS umožňují zefektivnit rutinní kontrolu kvality potravin.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje možnost simultánní analýzy 146 pesticidů v různých potravinářských matricích pomocí jednoduché přípravy vzorku a ultra rychlého MRM skenování na přístrojích Shimadzu LCMS-8050 a novější LCMS-8060. Hlavní cíl spočívá ve zkrácení doby analýzy a zachování vysoké citlivosti pod úrovní MRL.

Použitá metodika

• Homogenizace 100 g vzorku suchým ledem a mletím na prášek.
• Odebrání 10 g z homogenátu, přidání 40 ml acetonitrilu a ultrazvuková extrakce.
• Filtrace extraktu a přímá injekce 1 μl do LC/MS/MS.
• U nízkovodných vzorků (sója, rýže) před extrakcí doplnění 9 ml vody pro zvýšení extrakční účinnosti.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Shimadzu Nexera se sloupcem Shim-pack XR-ODSII (75×2,0 mm, 2,2 μm), gradient 5 mM ammonium acetát ve vodě/methanolu, průtok 0,2 ml/min, teplota 40 °C.
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr LCMS-8050/8060 s ESI ionizací (pozitivní/negativní), ultra rychlým skenováním 30 000 u/s, polaritním přepínáním 5 ms a MRM až 555 tranzicí/s.

Hlavní výsledky a diskuse

• LOQ pro jednotlivé pesticidy v rozmezí 0,1–100 μg/l, lineární kalibrace s výborným korelačním koeficientem.
• V reálných matricích (špenát, okurka, sója, hnědá rýže) dosahovaly recoveries 70–120 % pro více než 80 % sloučenin, bez výrazného potlačení či zesílení signálu.
• Optimalizace přidáním vody výrazně zlepšila extrakční výtěžnost ve vzorcích s nízkým obsahem vody.
• LCMS-8060 vykázal průměrné 3× vyšší citlivost než LCMS-8050, což umožnilo kvantifikovat pesticidy pod úrovní MRL i při výrazném ředění matrice.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace počtu kroků přípravy vzorku, zkrácení doby analýzy.
• Schopnost sledovat velké množství pesticidů v jediném běhu.
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality potravin v potravinářských podnicích a QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na nové typy pesticidů a biocidů.
• Integrace s automatizovanými high-throughput systémy.
• Možné aplikace v monitoringu životního prostředí a biomonitoringu expozice.

Závěr

Navržená metoda kombinuje jednoduchou přípravu vzorků s výkonnou ultra rychlou MRM analýzou, což umožňuje spolehlivou a citlivou detekci širokého spektra pesticidů v potravinách. Vysoká citlivost a robustnost přístroje LCMS-8060 podporuje přesnou kvantifikaci pod limity MRL.

Reference

Původní text neobsahoval explicitní seznam literatury.