Multi-residue analysis of pesticides in agricultural products using QuEChERS and SFC/MS

Význam tématu

Analýza více reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních limitů. Tradiční metody LC/MS často vyžadují delší chromatografické rozdělení a obtížně řeší široké spektrum látek různé polarity. Superkritická kapalinová chromatografie (SFC) nabízí rychlejší separaci při vysokém průtoku a kombinaci režimů, což zkracuje dobu analýzy a zlepšuje rozlišení při sledování stovek pesticidů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat multi-reziduální analytickou metodu pro stanovení 441 pesticidů v zemědělských produktech kombinací postupu QuEChERS a SFC/MS. Metodika byla porovnána s tradičním LC/MS pro posouzení citlivosti, opakovatelnosti a vlivu matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (okurka, mrkev, sója, sezam) byly homogenizovány, extrahovány acetonitrilem se sušeným ledem a čistěny pomocí dSPE (barevné sorbenty C18 a restek Q-sep EN15662). Postup zahrnoval:

• Extrahování 2–10 g vzorku 10 mL vody a 10 mL acetonitrilu
• Přídavek QuEChERS solí, odstředění a odběr acetonitrilové fáze
• Čištění 6 mL extraktu v dSPE tubě, filtrování a post spike interními standardy (10 ng/g)

Instrumentace:

• SFC: Nexera UC se sloupcem Shim-pack UC-RP (2.1×150 mm, 3 µm), mobilní fáze CO₂/1 mM amonný formiát v methanolu, gradient 2→80 % B, průtok 0.6 mL/min, make-up methanol 0.1 mL/min
• LC: Nexera X2 se sloupcem Shim-pack FC-ODS (2.0×150 mm, 3 µm), gradient 5→95 % methanolu ve vodě s 1 mM amonným formiátem, průtok 0.2 mL/min
• MS: LCMS-8060, ionizace ESI (+/–), MRM 844 tranzicí, rychlé přepínání polarity

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace podmínek ukázala, že:

• Modifier s 1 mM amonného formiátu poskytl vyšší plošné odpovědi než 5 mM
• Make-up solvent 0.1 mL/min zajišťoval nejlepší citlivost a opakovatelnost (CV < 10 %)
• Optimální MS parametry (teploty, proudy plynů) se liší mezi SFC a LC; rozhraní napětí bylo výhodnější u SFC ±2 kV
• Ve srovnání s LC/MS prokazovalo SFC/MS vyšší citlivost u 90 % analyzovaných pesticidů
• V modelech matrice SFC pokrylo 61–77 % látek s recovery 70–120 % a RSD < 30 %, zatímco LC dosáhlo 49–64 % krytí

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí zkrácený čas analýzy, širší spektrum detekovaných pesticidů a vyšší citlivost v různých potravinářských matricích. Je vhodná pro rutinní kontrolu v potravinářských laboratořích, QA/QC a výzkumné účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují:

• Rozšíření SFC/MS na další typy matric (mléčné produkty, maso)
• Implementaci pokročilých automatizovaných extrakčních postupů
• Integraci strojového učení pro rychlou interpretaci MRM dat
• Vývoj stabilních izotopových standardů pro náročnější matice

Závěr

Provedený postup QuEChERS ve spojení se SFC/MS prokázal výhodu v citlivosti, opakovatelnosti a pokrytí multi-reziduálních analýz nad tradiční LC/MS. Metoda splňuje požadavky na rychlou a spolehlivou kontrolu pesticidů v potravinách.

Reference

Žádné uvedené literární zdroje.