Multiresidue pesticide analysis in crude food extracts using AOC-MEPS and LC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržování regulačních limitů stanovených např. Evropskou unií. Tradiční postupy využívají extrakci QuEChERS nebo SPE, což je časově i finančně náročné a spotřebovává velké objemy organických rozpouštědel.

Cíle a přehled studie

Studie představuje automatizovaný čisticí postup založený na systému AOC-MEPS (Micro Extraction by Packed Sorbent) ve spojení s LC/MS/MS pro simultánní stanovení až 120 pesticidů v rostlinných matricích. Cílem bylo ověřit linearitu, výtěžnost i opakovatelnost metody a optimalizovat protokol pro vodou rozpustné a hydrofobní sloučeniny.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky mrkve a papriky byly homogenizovány a extrahovány dle EU QuEChERS (acetonitril, MgSO4, NaCl, DHS, TSCD). Čištění zajišťuje standalone přístroj AOC-MEPS s cartridgemi PDVB a alternativně SAX. Pro chromatografii sloužil Shim-pack XR-ODS II sloupec (75×2 mm, 2,2 µm) na Nexera UHPLC, mobilní fáze voda + 0,1 % kyseliny mravenčí/2 mM formiátu amonného a methanol. Analýza probíhala na triplekvadrupólovém detektoru LCMS-8040 s ESI v pozitivním a negativním režimu, 276 MRM přechody.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný MEPS postup dosáhl pro 80 % analyzovaných pesticidů excellenty lineárních kalibračních křivek v rozsahu 5–1000 ppb (r2 > 0,998, %RSD < 8 %). Výtěžnost v matricích mrkve a papriky spadala u 80 % látek do rozmezí 70–120 %. Pro vodou rozpustné organofosfáty (např. methamidofos) bylo nutné upravit protokol: nahradit předčistění vodou, eluci provádět 1 N HCl/methanol (1:4), snížit počet načítání na 6 a zavést SAX cartridgemi.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby a snížení pracovní náročnosti předúpravy.
• Snížení spotřeby organických rozpouštědel.
• Možnost opakovaného použití MEPS cartridgí.
• Dosažení vysoké citlivosti, linearity a reprodukovatelnosti pro široké spektrum pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace prenatačního čisticího kroku směřuje k integraci do plně robotických koutů QA/QC laboratoří. Další vývoj sorbentů a protokolů umožní rozšíření o polarnější látky nebo potravinové matice bohaté na lipidy a pigmenty. V budoucnu lze kombinovat MEPS s dalšími detekčními technologiemi pro multiplexní screening aditiv či kontaminantů.

Závěr

Automatizovaný AOC-MEPS postup ve spojení s LC/MS/MS nabízí rychlý, spolehlivý a úsporný způsob multireziduální analýzy pesticidů v potravinových matricích. Optimalizace protokolu pro odlišné chemické skupiny zajišťuje široké spektrum aplikací v potravinářské kontrole a výzkumu.

Reference

Fujito Y., Shibamoto S., Arakawa K., Hirano I., Hayakawa Y. Multiresidue pesticide analysis in crude food extracts using AOC-MEPS and LC/MS/MS. ASMS 2013, WP27-558. Shimadzu Techno Research a Shimadzu Corporation, Kyoto, 2013.