Quantitative Analysis of Veterinary Drugs Using the Shimadzu LCMS-8050 Triple Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Přítomnost reziduí veterinárních léčiv v potravinách živočišného původu představuje celosvětový problém z hlediska bezpečnosti potravin a souladu s legislativními limity. Rychlé a citlivé stanovení širokého spektra látek v jednom analytickém běhu umožňuje efektivní monitoring a kontrolu kvality potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo vyvinout vysoce citlivní, robustní metodu LC-MS/MS pro simultánní kvantifikaci 89 veterinárních léčiv v šaržích masa a rybích produktů. Jako modelový systém byl použit Shimadzu LCMS-8050 triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr.

Použitá metodika

Pro zjednodušení a zrychlení přípravy vzorků byla aplikována pouze extrakční fáze metody QuEChERS s acetonitrilem a 1 % kyselinou octovou bez následného čistícího kroku. Klíčovým prvkem metody je ko-injekce vzorku s vodou v autosampleru (2 µl vzorku + 10 µl vody), která zlepšila chromatografický tvar píků polar­ních sloučenin.

Použitá instrumentace

Shimadzu LCMS-8050 triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr s ESI ionizací (pozitivní/negativní mód).
Chromatografická kolona: Shim-pack XR-ODSII (75×2,0 mm, 2,2 µm).
Mobilní fáze: 0,1 % HCOOH/Voda (A), Acetonitril (B), gradient 1→15→40→100→1 % B (16 min).
Flowrate: 0,2 ml/min, injekční objem 2 µl vzorku + 10 µl vody.
Iontizační podmínky: interfázová teplota 400 °C, zdroj +2,0 kV / -1,0 kV, plyny N₂.

Hlavní výsledky a diskuse

LOQ většiny sloučenin dosahovaly úrovně jednotek ng/l. Srovnání kalibrací v čistých standardech a matrix-standardech prokázalo minimální matriční účinky pro 90 % analyzovaných látek. Obnovení (recovery) ve vybraných maticích (krevety, kuřecí, vepřové, losos) se pohybovalo v rozmezí 70–120 %. Při kontinuální analýze 3 dny byla zachována stabilita signálů (%RSD < 15 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá příprava vzorků bez SPE činí metodu časově i finančně efektivní.
• Možnost simultánního sledování širokého spektra veterinárních léčiv.
• Vysoká citlivost a opakovatelnost vhodná pro QA/QC i regulační monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu se očekává rozšíření metody o další třídy reziduí, vylepšení automatizace přípravy vzorků a integrace s vysokopropustnými formáty pro rutinní screening v průmyslových i státních laboratořích.

Závěr

Navržená metoda LC-MS/MS se ukázala jako robustní a univerzální nástroj pro kvantitativní analýzu veterinárních léčiv v masu a rybích produktech. Díky zjednodušené přípravě vzorků a vysoké citlivosti je vhodná pro rutinní sledování bezpečnosti potravin.