Application Notebook - Solutions for Food Safety

Význam tématu

V oblasti bezpečnosti potravin roste potřeba rychlého a spolehlivého zkoumání zbytků pesticidů, veterinárních léčiv, mikotoxinů a dalších kontaminantů v široké škále potravinářských i krmivářských vzorků. Tradiční biologické testy jsou nahrazovány vysoce citlivými a selektivními hmotnostně-spektrometrickými metodami a chromatografickými technologiemi, které dokáží současně analyzovat stovky látek při nízkých detekčních meřítkách.

Cíle a přehled studie

Shimadzu vyvinulo řadu integrovaných řešení pro automatizovanou a multi-reziduální analýzu kontaminantů:

• Pesticidní MRM knihovna a LCMS-8060: multi-reziduální screening až 646 pesticidů v 10,5 min s více než 1 900 MRM přechody a režimem MRM Spectrum pro ověřenou identifikaci.
• Nexera UC Online SFE-SFC-MS: spojení superkritické extrakce a chromatografie v jedné sekvenci pro efektivní analýzu reziduí.
• GC-2030 s FPD-2030 detektorem: ultra-citlivé stanovení organofosfátových pesticidů v podppb rozmezí.
• LCMS-8050 Triple Quad: výkonná QuEChERS metoda pro 89 veterinárních léčiv v potravinách živočišného původu.
• MRM Spectrum Mode pro více než 200 veterinárních sloučenin: zlepšená selektivita a důvěryhodnost identifikace.
• Multi-reziduální mykotoxiny LC-MS/MS: 18 regulovaných mykotoxinů (aflatoxiny, fumonisiny, ochratoxin A, trichotheceny, zearalenon) s LOQ ≤ legislativním limitům.
• Prominence-i a RF-20AXS fluorescence: přímá stanovení aflatoxinu M1 v mléce bez derivatizace, citlivost 1/10 referenční úrovně.
• i-Series Mycotoxin Screening: komplexní screening 10 klíčových mikotoxinů v obilných produktech za 14 min.
• LC/MS/MS screening toxických sloučenin a antimikrobiálních reziduí: rychlé ověření dodržení MRL pro kvinolony a sulfonamidy v mase automatizovaným protokolem.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny metody využívají Shimadzu instrumentaci: UHPLC Nexera/Nexera i s vysokorychlostními quádruplovými detektory LCMS-8050/8060, systém pro superkritickou extrakci Nexera UC, GC-2030 s FPD-2030, LC-2040C 3D a RF-20AXS. Chromatografické podmínky (sloupce, mobilní fáze, gradienty) a MRM přechody jsou optimalizovány pro každou skupinu látek. Vzorky se často připravují jednoduchou extrakcí acetonitrilem (QuEChERS), odvápněním a případně imunoturbidimetrickou separací či SFE před chromatografií.

Hlavní výsledky a diskuse

Metody prokukují v reálných maticích (zelenina, ovoce, obilí, mléko, maso, mořské plody) následující výkony:

• Pesticidní MRM knihovna – dokáže analyzovat 646 pesticidů (<0,01 mg/kg) se 100% opakovatelností <5 % RSD a R2>0,99.
• MRM Spectrum Mode – simultánně >200 veterinárních léčiv s detekcí <10 pg/µL, vysokou úrovní spolehlivosti identifikačního skóre (>99).
• SFE-SFC-MS – online extrakce a separace pesticidů z komplexních matic v 45 min bez složitého čištění.
• GC-FPD – organofosfáty v mase <5 µg/L s S/N >15 ve splitless režimu.
• LCMS-8050 – 89 veterinárních léčiv v mase, RSD <10 %, LOD 0,01–0,5 µg/kg.
• Mykotoxiny LC-MS/MS – 18 toxinů v cereáliích, LOQ 0,1–10 µg/kg, R2>0,99, spike-recovery 70–120 % bez matričních efektů.
• Fluorescenční metoda AFM1 – direct detection 0,1 µg/L, RSD<3 %, linearita R2>0,9999, recovery >98 % v mléce.
• Mycotoxin screening 14 min – 10 toxinů ve flourách a ovoci podle EU limitů, jednoduchá kvalifikace pomocí PDA spekter a fluorescence.
• Antimikrobiální screening – 12 kvinolonů v mase 0,01 mg/kg podle QuEChERS, screening bez potřeby standardní křivky.

Přínosy a praktické využití metody

Integrované balíčky instrumentace a metodik Shimadzu umožňují laboratorím:

• Rozšířit počet analyzovaných sloučenin v jednom běhu (směr >700 pesticidů, >200 vet. léčiv, 18 mykotoxinů).
• Snížit dobu analýzy (10–15 min pro 200+ sloučenin, 14 min pro 10 mykotoxinů).
• Zvýšit citlivost a spolehlivost (MRM Spectrum Mode, fluorescence bez derivatizace).
• Zjednodušit přípravu vzorku (QuEChERS, SFE online, imunoadsorpce).
• Zajistit plnění přísných regulací (EU, Japonsko, Codex).

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj komplexních metod a online propojení extrakce se separací povede ke zkrácení doby měření a automatizaci. Kombinace vysokorychlostního MS s AI-řízeným zpracováním dat otevře cestu k prediktivní kontrole kvality a okamžitému reportingu. Očekává se širší využití full-scan HRMS pro nekontrolované screeningy a potvrzení neočekávaných kontaminantů.

Závěr

Shimadzu nabízí ucelenou řadu automatizovaných a multi-reziduálních řešení pro analýzu pesticidů, veterinárních léčiv, mikotoxinů a dalších kontaminantů. Integralita metod, vysoká citlivost, selektivita a jednoduchá příprava vzorků výrazně zvyšují laboratorní produktivitu a zajišťují dodržení mezinárodních standardů a limitů.

Reference

1) Regulation (EC) No 1881/2006 and amendments – EU Maximum Levels for Contaminants in Foodstuffs.
2) Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA), Evaluations of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives.
3) Commission Regulation (EU) No 165/2010 – Setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs.
4) Hamauzu Y. et al., J. Agric. Food Chem., 2017, mycotoxin extraction and LC/MS/MS method development.
5) IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans, Vol. 82.