Fast Determination of Inorganic Arsenic (iAs) in Food and Animal Feed by HPLC-ICP-MS

Význam tématu

Inorganické formy arzénu As(III) a As(V) patří mezi vysoce toxické látky s významným rizikem pro lidské zdraví. V potravinách a krmivech může jejich přítomnost překračovat povolené limity stanovené evropskými předpisy, především v rýži, mořských řasách a výrobcích z nich. Rychlá a spolehlivá analýza iAs je tedy klíčová pro zajištění bezpečnosti potravinové a krmné řetězce.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo optimalizovat rychlou chromatografickou metodu HPLC-ICP-MS pro stanovení iAs v různých matricích potravin a krmiv. Metoda navazuje na přístupy publikované Jacksonem a Grayem, splňuje požadavky na oxidaci As(III) na As(V) při extrakci podle norem CEN a je v souladu s nařízeními EU 1881/2006 a 2002/32/EC.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci iAs byla použita:

• HPLC Agilent 1260 s aniontovým sloupcem PRP-X100 (50×2,1 mm, 5 μm) a ochrannou nástavbou
• ICP-QQQ Agilent 8900 v módu jednoho kvadrupólu s Helium ORS4 pro potlačení interferencí 40Ar35Cl+
• Mobilní fáze: 40 mM amonného uhličitanu s 3% methanolu, pH 9, průtok 0,65 ml/min isokraticky
• Extrahent: 0,1 M HNO3 s 3 % H2O2 pro pevné vzorky a koncentrovanější roztok pro kapalné vzorky
• Podmínky ICP-MS: RF výkon 1550 W, hélium 3,5 ml/min, teplota komory 2 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Oddělení iAs (jako As(V)) od DMA, MA a interferujících iontů Cl+ během méně než 2 minut
• Detekční limity LOD 1,99 μg/kg pro pevné a 0,08 μg/l pro kapalné vzorky, LOQ výrazně pod legislativními limity (0,04 mg/kg pro rýži, 2 mg/kg pro krmiva)
• Lineární kalibrace v rozsahu 0,05–50 μg/l s R2 > 0,999
• Příspěvek maticových efektů byl ověřen standardním přídavkem; u většiny vzorků rozdíl sklonu < 10 %, u jablečného džusu > 20 % vyžadující standardní přídavek
• Precision (RSD) 0,3–9,4 %, recovery 81,8–110,7 % u referenčních materiálů a vzorků potravin a krmiv
• Stabilita retenční doby iAs v průběhu více sekvencí s RSD 1,2–1,7 %

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá analýza iAs pod dvě minuty výrazně zvyšuje propustnost laboratoře a zároveň zajišťuje vysokou citlivost a přesnost. Metoda je přímo použitelná pro oficiální kontrolu potravin a krmiv, umožňuje dodržet legislativní limity a zaručuje bezpečnost konečných výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zkracování doby analýzy s využitím nových stacionárních fází a optimalizovaných gradientů
• Rozšíření metody na screening organoarzénových forem v komplexních matricích
• Integrace s automatizovanými extrakčními systémy pro vysokopropustné laboratoře
• Aplikace triplekvadrupólových technik pro ještě nižší detekční limity a lepší selektivitu

Závěr

Navržená HPLC-ICP-MS metoda nabízí rychlé a spolehlivé stanovení inorganického arzénu v potravinách a krmivech. Díky splnění požadavků norem CEN a evropských předpisů je vhodná pro rutinní kontrolu a zajištění kvality a bezpečnosti produktů.

Reference

1. Jackson BP Fast ion chromatography–ICP-QQQ for arsenic speciation J Anal At Spectrom 2015 30 1405–1407
2. Gray PJ Tanabe CK Ebeler SE Nelson J Fast and fit-for-purpose arsenic speciation method for wine and rice J Anal At Spectrom 2017 32 1031–1034
3. EN 16802 2016 Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS
4. PrEN 17374 2019 Determination of inorganic arsenic in animal feed by anion-exchange HPLC-ICP-MS
5. EU Regulation 1881/2006 and Directive 2002/32/EC