Handbook of ICP-QQQ Applications using the Agilent 8800 and 8900

Význam tématu

Triple quadrupole ICP-MS (ICP-QQQ) představuje nejpokročilejší podobu hmotové spektrometrie s plazmou pro analýzu ultratrace stopových prvků. Díky dvojitému výběru hmotnosti před a za reakčním článkem umožňuje dosahovat dosud nedosažitelných mezí detekce a spolehlivě odstraňovat i velmi intenzivní spektroskopické interferenční ionty. To je klíčové zejména pro polovodičový průmysl, kde je nutné sledovat kontaminanty v ultrapure chemikáliích a materiálech na úrovni pg/L (ppt) v přítomnosti matic vysoce robustního složení.

Cíle a přehled studie

Text představuje technologii ICP-QQQ firmy Agilent (modely 8800 a 8900), popisuje její vývoj, princip tandemového hmotového filtru s Octopole Reaction System (ORS) článkem, a ukazuje, jak nová generace dosahuje lepších citlivostí, nižších pozadí a rychlejších odezev. Součástí je přehled aplikací zejména v oblasti polovodičových chemikálií (ultrapure voda, kyseliny, peroxid vodíku), zpracování křemíku, organických rozpouštědel i plynů.

Použitá metodika a instrumentace

• Konfigurace ICP-QQQ: dvoustupňový tandemový filtr (Q1–ORS–Q2) v vysoké vakuové části.
• Reakční/kolizní články ORS4: O₂, NH₃, H₂, He pro selektivní přeměnu analyzovaných iontů anebo odstranění interferencí.
• Režimy měření: on-mass (přímé měření M⁺) a mass-shift (M → MO⁺, MH⁺).
• MS/MS režim: Q1 volí pouze cílovou m/z, Q2 pak měří selektivně produktové ionty.
• Vyladění plazmy: normální (hot) i cool plasma režimy pro optimalizaci pozadí a ionizace.
• Rychlý detektor pro time-resolved analysis (TRA) a detaily nastavení časů skenování.

Hlavní výsledky a diskuse

• V ultrapure vodě a polovičných křemíkových matricích dosaženy meze detekce S, P, Si, Cl na úrovni jednotek až desítek ppt díky mass-shiftu s O₂ nebo H₂.
• V kyselinách HF, HCl, H₂SO₄ byly potlačeny matiční a rozkladné interference C-, Cl-, S-polyatomů (< 0,1 ppb BEC).
• Pro plynné hydridy (PH₃, AsH₃, SiH₄, GeH₄, H₂S, COS) GC-ICP-QQQ výrazně překonává konvenční ICP-MS, detekční limity ve stovkách ppt až jednotkách ppt.
• Analýza nanočástic (Au, Ag, Fe₃O₄, Al₂O₃, SiO₂, TiO₂) v organických rozpouštědlech pomocí spICP-QQQ: spolehlivá detekce 10–30 nm částic, stanovení velikosti i koncentrace.
• Vysoká reprodukovatelnost (RSD < 5 %) a dlouhodobá stabilita (hodiny analýzy bez driftu).

Přínosy a praktické využití metody

• Bezkonkurenční citlivost a selektivita umožňují kontrolu ultrapure chemikálií a materiálů na ppt/ppq úrovni.
• Reakční chemie v MS/MS režimu řeší všechny druhy interferencí – izobarické, dvojnásobné ionty a polyatomické překryvy.
• Modularita a univerzalita: stejný přístroj pro vodu, kyseliny, organické rozpouštědla, plyny, nanočástice.
• Vysoká produktivita: rychlé přepínání režimů, multitune analýzy, možnost GC-ICP-QQQ nebo automatické vzorkovače pro plynné vzorky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření hyphenovaných technik: LC/IC-ICP-QQQ pro multimodální speciační analýzy (např. P a S spektrace).
• Oblast nanomateriálů: pokročilý vývoj software a vysokorychlostní detektory pro charakterizaci částic pod 10 nm.
• Automatizace workflow: integrace s robotizovanými vzorkovači, online monitoring procesních chemikálií.
• Interdisciplinární aplikace: environmentální monitoring, potravinářská a farmaceutická analýza, geovědy, jaderném výzkum.

Závěr

Technologie ICP-QQQ v MS/MS režimu představuje revoluční krok v masové spektrometrii s plazmou. Kombinace dvojité hmotové filtrace a reakční článkové chemie otevírá zcela nové možnosti ultratrace analýz v náročných matricích. Agilent 8800/8900 metody definují nové standardy citlivosti, spolehlivosti a produktivity a jsou připraveny podpořit další technologický rozvoj v polovodičovém, nanotechnologickém i environmentálním průmyslu.