Detection of typical GCMS Pesticides in Cannabis Matrix utilizing APCI-LCMS

Význam tématu

Díky legislativním změnám a rostoucí poptávce po konopných produktech se zvyšuje význam spolehlivé kontroly reziduí pesticidů. Státní normy vyžadují nízké akční hladiny pro desítky sloučenin a kladou důraz na bezpečnost spotřebitelů i splnění interních QA/QC standardů.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument popisuje vývoj a ověření metody APCI-LCMS pro simultánní kvantifikaci 10 pesticidů regulovaných v Kalifornii a Oregonu v matrici květu konopí. Studie hodnotí citlivost, linearitu a opakovatelnost navržené metody na přístroji Shimadzu LCMS-8060 v porovnání s tradičními GCMS postupy.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Shimadzu Nexera X2 s kolónou Restek Raptor ARC-18 (100 × 2,1 mm, 2,7 µm)
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr Shimadzu LCMS-8060
• Atmosférické chemické ionizační (APCI) zdroj s pozitivní a negativní MRM detekcí

Použitá metodika

Vzorky: 1 g sušeného květu konopí extrahovaného acetonitrilem po přídavku standardního roztoku (2 µg/g).
Extrakce: mletí se dvěma ocelovými kuličkami (1500 RPM, 5 min), následná centrifugace (2800 RPM, 5 min).
Chromatografie: gradient vody (A) a methanolu (B) 3 %→100 % B v průběhu 12 min, průtok 0,4 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 1 µL.
MZ podmínky: MRM přechody 3–5 pro každý pesticid, optimalizované energie kolizí (CE), rozmezí kalibrace 0,0078–2 µg/g s vážením 1/C.

Hlavní výsledky a diskuse

Nastavené limity stanovitelnosti (LOQ) jsou nižší než regulační akční hladiny (Kalifornie 0,1–0,7 µg/g; Oregon 0,1–1,0 µg/g).
Kalibrační křivky vykazují R2 ≥ 0,996 a opakovatelnost (%RSD) pod 20 % pro všechny analyty.
APCI ionizace prokazuje lepší citlivost u nonpolárních pesticidů než ESI a minimalizuje matrix efekty.

Přínosy a praktické využití metody

Navržené LCMS řešení umožňuje komplexní analýzu bez nutnosti samostatného GCMS vyšetření nonpolárních látek.
Rychlá přepínatelnost polarity zkracuje dobu analýzy a zjednodušuje workflow QC laboratoří.
Metoda je vhodná pro rutinní testování kvality a bezpečnosti konopných produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace plně automatizované přípravy vzorků a paralelní šaržové zpracování pro zvýšení produktivity.
Rozšíření spektra analyzovaných pesticidů včetně polárních sloučenin a využití vysokého rozlišení (HRAM).
Implementace pokročilých datových nástrojů pro kompenzaci matrix efektů a prediktivní kvalitu měření.

Závěr

Vyvinutá metoda APCI-LCMS na přístroji Shimadzu LCMS-8060 splňuje požadavky Kalifornie a Oregonu pro kontrolu 10 klíčových pesticidů v matrici květu konopí. Nízké LOQ, vysoká linearita a dobrá opakovatelnost potvrzují její vhodnost pro rutinní analytické aplikace.

Reference

V textu nejsou uvedeny explicitní bibliografické odkazy.