California and Oregon’s Complete Residual Pesticide Analysis using a Shimadzu LCMS-8060

Význam tématu

Rostoucí legalizace léčebného a rekreačního konopí v USA přináší potřebu spolehlivého testování reziduí pesticidů. Různé státy (Kalifornie, Oregon) požadují analýzu více než 59–66 sloučenin s odlišnými akčními limity. Vzhledem k ionizačním vlastnostem některých pesticidů je kombinace ESI a APCI-LCMS optimálním řešením pro komplexní screening.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout jednotný LC-MS/MS protokol pro stanovení reziduí až 94 pesticidů regulovaných v Kalifornii a Oregonu. Studie porovnala metody ESI a APCI na přístroji Shimadzu LCMS-8060 a ověřila kvantitativní výkon v extraktu z květů konopí.

Použitá instrumentace

• Shimadzu LCMS-8060 triple quadrupole MS
• Shimadzu Nexera X2 UHPLC
• Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI) pro 10 sloučenin
• Electrospray Ionization (ESI) pro zbývajících 84 sloučenin

Použitá metodika

Pro každou analyzovanou látku bylo optimalizováno 1–5 MRM přechodů. Chromatografické podmínky zajišťovaly dobrou separaci bez významných matricových interferencí. Kalibrační křivky byly sestaveny na maticově vázaných standardech v rozsahu 1–2000 ng/g s váhou 1/C, R2 > 0,99. LOQ byly určeny při poměru signál–šum ≥ 10.

Hlavní výsledky a diskuse

• Všech 94 pesticidů bylo úspěšně odděleno a identifikováno.
• LOQ pro každou látku byly pod akčními limity Kalifornie a Oregonu.
• APCI-LCMS zajistilo přesnou kvantifikaci 10 komodit tradičně analyzovaných GC-MS.
• ESI-LCMS dosáhlo robustních výsledků pro zbývajících 84 pesticidů.
• Metody vykazovaly vysokou přesnost, precizi a lineární odezvu v širokém rozsahu koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

Díky ultrarychlému přepínání polarity na LCMS-8060 lze analyzovat kompletní seznam pesticidů jedinou instrumentální sestavou. Takto vyvinutá metoda výrazně zkracuje dobu analýzy, minimalizuje náklady na více instrumentů a zvyšuje laboratorní průchodnost při zachování citlivosti a spolehlivosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další matrice (edibles, koncentráty, CBD oleje).
• Implementace vysokopropustných automatizovaných systémů pro rutinní QA/QC.
• Integrace datové analýzy a strojového učení pro predikci ionizačních charakteristik nových pesticidů.
• Validace v dalších jurisdikcích s odlišnými požadavky.

Závěr

Studie prokázala, že kombinací APCI- a ESI-LCMS na Shimadzu LCMS-8060 lze dosáhnout kompletního, rychlého a citlivého testování reziduí pesticidů v konopí. Navržená metoda splňuje současné regulační limity Kalifornie a Oregonu a nabízí přímé řešení pro moderní analytická laboratoře.

Reference

Jennifer Davis, Jeffrey H. Dahl, Christopher Gilles, Bob Clifford. California and Oregon’s Complete Residual Pesticide Analysis using a Shimadzu LCMS-8060. Shimadzu Scientific Instruments, Columbia, MD