Achieving the California Pesticide Regulations in Cannabis Using Optimized APCI and ESI Techniques

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v konopí je v současnosti klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s různými státními předpisy. Kalifornské nařízení stanovuje nejrozsáhlejší panel pesticidů s nejnižšími limity detekce, což klade vysoké nároky na citlivost a robustnost analytických metod. Složitá matice konopného materiálu, bohatá na kanabinoidy a terpeny, navíc výrazně ovlivňuje ionizaci analyzovaných látek, a proto vyžaduje optimalizované přístupy k minimalizaci iontového potlačení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout LC–MS/MS metodiku schopnou kvantifikovat všech 66 pesticidů z kalifornského seznamu pomocí jediného instrumentálního uspořádání. Autoři navrhli dvouinjekční postup, kdy většina pesticidů ionizuje v režimu APCI a menší podmnožina metodicky náročných látek v režimu ESI. Studie se zaměřila na:

• Stanovení optimálních gradientů a zdrojových podmínek pro ESI a APCI.
• Validaci citlivosti, linearity a přesnosti pro jednotlivé analyty.
• Hodnocení efektu matrice a návrh korekčních postupů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky květu byly extrahovány acetonitrilem, dvakrát zkřížově zimovány při –20 °C a filtrovány přes 0,2 µm nylonový filtr. Následovala separace na Phenomenex Luna Omega Polar C18 kolóně (150×4,6 mm, 3 µm) pomocí SCIEX ExionLC AD. Masová detekce probíhala na QTRAP 6500+ se zdrojem IonDrive Turbo V. Podmínky:

• ESI: 2 µL injekce, pozitivní/nulové polarity, T=350 °C, GS1=80 psi, GS2=60 psi.
• APCI: 5 µL injekce, TEM=700 °C, NC=±5 V, GS1=40 psi, GS2=60 psi.

Hlavní výsledky a diskuse

APCI výrazně potlačilo iontové potlačení ve srovnání s ESI, což se projevilo menším počtem interních standardů nutných ke korekci. Citlivost u chlorfenapyr a methylparathion byla vyšší v APCI, u těžko analyzovatelných látek jako captan, chlordane nebo PCNB metoda splnila požadavky na LOQ i MRL. Matricový spike test ukázal recoveries mezi 80–120 % a CV do 5 % při MRL 0,1 ppm. Dvouinjekční koncept umožnil kompletní pokrytí panelu bez nutnosti využití GC–MS.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí laboratorím v odvětví QA/QC a průmyslové analytice následující výhody:

• Kompletní panel pesticidů na jediném LC–MS/MS přístroji.
• Snížení počtu interních standardů díky robustnímu APCI.
• Vysoká propustnost a spolehlivost výsledků napříč různými konopnými matricemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření se očekává v aplikaci na potraviny z konopí, extrakty a další produkty. Vývoj nových ionizačních technik a automatizované práce s rozsáhlými datovými sety umožní zvýšit throughput a zefektivnit monitoring. Potenciál má také rozšíření analyzovaných látek o další kontaminanty a mykotoxiny.

Závěr

Navržená dvouinjekční LC–MS/MS metoda s optimalizovanými APCI a ESI podmínkami splňuje přísné kalifornské limity pro 66 pesticidů v konopí. Robustní analytický protokol s vysokou citlivostí a přesností přináší efektivní řešení pro komerční i výzkumné laboratoře.

Reference

1. Farrer DG. Technical report: Oregon Health Authority’s process to decide which types of contaminants to test for in cannabis. Oregon Health Authority (2015).
2. Quantitation of Oregon List of Pesticides and Cannabinoids in Cannabis Matrices by LC-MS/MS. SCIEX Technical Note RUO-MKT-02-6729-B.
3. United States. Bureau of Cannabis Control Proposed Text of Regulations. California Code of Regulations Title 16. Division 42. Bureau of Cannabis Control Emergency Regulation Text. 2 Nov. 2017.