Using the Nexera UC Online SFE-SFC-MS System to Analyze Residual Pesticides in Agricultural Products

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu zdraví spotřebitelů. Rychlé a spolehlivé stanovení stopových látek ve složitých matricích vyžaduje minimalizaci manipulace se vzorkem, vysokou citlivost, široké spektrum analyzovaných sloučenin a šetrný přístup z hlediska použití organických rozpouštědel.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat využití online systému Nexera UC kombinujícího superkritickou fluidní extrakci (SFE), superkritickou fluidní chromatografii (SFC) a hmotnostní spektrometrii (MS) pro simultánní stanovení stovek pesticidů v zemědělských produktech. Systém automatizovaně pokrývá extrakci, separaci a detekci bez nutnosti tradičního mnoha-krokového předzpracování.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika spočívá ve dvoufázovém režimu extrakce: statické (0–3 min, modifier 5 %) a dynamické (3–6 min). Systém dávkuje superkritický CO₂ s 0,1 % formiátu amonného v methanolu jako modifikátorem. Izolovaný extrakt je dělen a část je směřována na analytickou kolonu Shim-pack UC-RP (250×4,6 mm, 5 µm). Gradientní eluce A: CO₂, B: formiát amonný v methanolu, při teplotě 40 °C a tlacích 15–40 MPa. Detekce probíhá v MRM režimu na LCMS-8050.
Instrumentace:

• SFE jednotka Nexera UC
• CO₂ zásobník a modifikátor (formiát amonný v MeOH)
• BPR jednotky (A: 14,8 MPa; B: 15 MPa / 40 MPa)
• SFC kolona Shim-pack UC-RP
• Hmotnostní spektrometr LCMS-8050 v MRM

Hlavní výsledky a diskuse

Test standardní směsi 510 pesticidů ukázal, že 327 látek vykázalo RSD plochy menší než 30 % v rozmezí 1–100 ng/g a linearitu s R² ≥ 0,99. Analýza rajčat s přídavkem 10 ng/g prokazuje opakovatelnost RSD < 20 % a průměrné zotavení 70–120 % u 248 komponent. Výsledky potvrzují účinnou extrakci a separaci látek s širokým rozsahem polarity.

Přínosy a praktické využití metody

Systém umožňuje:

• Výrazné zjednodušení předúpravy vzorku – pouze míchání se sušicím činidlem
• Automatickou sekvenční analýzu až 48 vzorků
• Snížení spotřeby organických rozpouštědel
• Minimalizaci lidských chyb a zvýšení analytické produktivity

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na nové třídy environmentálních i potravinových kontaminantů, integrace s vysokorozlišenými MS detektory, další automatizace a využití strojového učení pro zpracování velkých datových souborů. Potenciál má i miniaturizace extrakčních jednotek a rozšíření do oblastí farmaceutické či forenzní analýzy.

Závěr

Online SFE-SFC-MS systém Nexera UC představuje efektivní platformu pro rychlou, spolehlivou a ekologickou analýzu reziduí pesticidů v potravinových matricích. Kombinace minimalizované přípravy vzorku s robustní detekcí umožňuje současné stanovení stovek látek při vysokém průtoku vzorků.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News No. L497, říjen 2015.
• Program pro vývoj systémů a technologií pokročilého měření a analýzy, JST (Japan Science and Technology Agency).