Analysis of Perfluorinated Alkyl Acids Specified in EPA M537 and Beyond Using the Triple Quad LCMS-8045

Význam tématu

Perfluorované alkylové kyseliny (PFAA) patří mezi perzistentní organické polutanty s významným dopadem na životní prostředí a lidské zdraví. Jejich monitoring v pitné vodě je klíčový pro zajištění bezpečnosti a dodržení legislativních limitů. Metoda dle EPA 537 je uznávaný standard pro kvantifikaci hlavních perfluorovaných kyselin a sulfonátů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo validovat rozsáhlou sadu perfluorovaných alkylových kyselin včetně fluorotelomerních alkoholů a sulfonátů pomocí triple kvadruplového hmotnostního spektrometru Shimadzu LCMS-8045. Studie zahrnovala:

• Optimalizaci MRM přechodů pomocí Flow Injection Analysis
• Separaci izomerů PFOS a PFHxS
• Určení detekčních limitů a validaci dle EPA 537

Použitá metodika a instrumentace

Extrahce vzorků pitné vody (250 mL) proběhla přes kartridže Biotage ISOLUTE 101 SDVB podle EPA 537 s kondicionací metanolem a vodou. Eluce se prováděla methanolem a koncentrace do 1 mL v poměru 96:4 methanol voda. Chromatografická separace využila kolonu Restek Raptor ARC-18 (150×2,1 mm) s mobilními fázemi 20 mM acetát amonný a methanol. Analýzy probíhaly na Shimadzu LCMS-8045 v režimu MRM s optimalizovanými přechody.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla:

• Detekčních limitů (MDL) v rozmezí 0,69 až 3,25 ppt
• Extrakčních výtěžností nad 80 procent pro všechny analyty
• Kalibračních křivek s korelačním koeficientem R2 vyšším než 0,99
• Přesnosti a preciznosti splňující kritéria EPA 537 (v rámci 20 %)
• Stabilního kalibračního ověření opakovaných injekcí během dvou týdnů
• Úspěšného chromatografického oddělení izomerů PFOS a PFHxS

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje citlivý a robustní postup pro rutinní monitorování širokého spektra perfluorovaných kyselin ve vodě. Nízké detekční limity a vysoké výtěžnosti extrakce usnadňují spolehlivé splnění environmentálních a legislativních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření panelu analyzovaných PFAS o nové sloučeniny s nižšími koncentracemi, integrace on-line koncentračních systémů a zlepšení SPE materiálů pro vyšší selektivitu. Další vývoj směřuje k plně automatizovaným pracovním postupům a aplikaci v dalších typech matric.

Závěr

Shimadzu LCMS-8045 ve spolupráci s Biotage ISOLUTE 101 SDVB kartridžemi splňuje nároky EPA 537 pro analýzu perfluorovaných alkylových kyselin. Metoda se vyznačuje nízkými detekčními limity, vysokou výtěžností, přesností a reprodukovatelností. Vhodně podporuje rutinní kontrolu kvality pitné vody a environmentální studie.