A Rapid LCMS Method for Evaluation of EPA 1694 and 6810 Contaminants in Drinking Water

Význam tématu

Kontaminanty nově sledovaného zájmu (CECs) představují v prostředí významné riziko pro vodní organismy i lidské zdraví. Endokrinně disruptivní látky, farmaceutické sloučeniny či složky osobní péče se v důsledku nedokonalé očisty odpadních vod šíří ve stopových koncentracích (pg/mL–ng/mL). Rychlá a citlivá analýza těchto látek ve vodě určené k pití je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a ekologickou bezpečnost.

Cíle a přehled studie

Práce popisuje vysoce rychlou pětiminutovou LC–MS/MS metodu schopnou současně detekovat a kvantifikovat více než 20 sloučenin z kategorií steroidů, farmaceutik a osobní péče podle směrnic EPA 1694 a 6810. Cílem bylo dosáhnout nízkých mezí kvantifikace (ppt až ppb) při minimální přípravě vzorku (přímá injekce pitné vody).

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie:
  • Kolona Restek Raptor Biphenyl (2,7 μm, 100 × 2,1 mm)
  • Fáze A: voda s přísadou, fáze B: 0,3 % kyseliny mravenčí v methanolu
  • Lineární gradient 34→100 % B, tok 0,6 mL/min, teplota 40 °C, objem injekce 1 μL
• MS/MS detekce:
  • Přístroj Shimadzu LCMS-8060 s horkou elektrosprejovou ionizací (hESI)
  • Polarity switching (pozitivní/negativní) 5 ms, až 555 MRM tranzicí/s
  • Nepřímé plyny: nebulizační 3 L/min, vyhřívací 13 L/min, sušící 7 L/min
  • Teplota rozhraní 350 °C, Heat Block 350 °C, DL 125 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila analýzu 24 látek během pěti minut s LOQ v rozmezí 0,039–10 ng/mL. Retenční časy jednotlivých analytů byly mezi 0,56 a 4,56 min. Kalibrační křivky vykazovaly linearitu od 100 ng/mL až po sub-ppb úrovně. Pitná voda podaná k přímé injekci vykázala přítomnost trimethoprimu (1,6 ppb), erytromycinu (3,4 ppb) a fluoxetinu (3,2 ppb), ostatní analyty nebyly detekovány.

Přínosy a praktické využití metody

• Extrémně krátký analytický čas umožňuje vysokou propustnost vzorků v rutině.
• Minimální příprava vzorku (direct injection) zkracuje dobu a náklady analýzy.
• Citlivost v ppt–ppb rozsahu zajišťuje včasnou detekci stopových kontaminantů.
• Metoda je přenosná na další typy environmentálních vod (odpadní, povrchové).

Budoucí trendy a možnosti využití

Další kroky zahrnují validaci metody v složitějších matricích, rozšíření panelu látek (pesticidy, metabolity), využití vysokorozlišovací MS pro nestrukturované skríningy a automatizaci přípravy vzorků. Vývoj rychlých metod bude klíčový pro celoevropské monitorovací programy a real-time kontrolu kvality pitné vody.

Závěr

Popsaná ultra­rychlá LC–MS/MS metoda pro toxikologický skríning CECs nabízí citlivou, spolehlivou a vysoce propustnou alternativu k tradičním postupům. Přímá injekce pitné vody bez přípravy šetří čas i zdroje a umožňuje detekci selektivních farmaceutik v nízkých koncentracích. Metoda je vhodná pro rutinní provozy laboratoří kvality vody a další environmentální studie.

Reference

• US EPA Method 1694: Pharmaceuticals and Personal Care Products in Water, Soil, and Biosolids by HPLC/MS/MS
• US EPA Method 6810: Determination of Steroid Hormones in Drinking Water by LC–MS/MS
• Shimadzu LCMS-8060 Application Note, June 2015