Analysis of Pharmaceuticals and Personal Care Products (PPCPs) as Contaminants in Drinking Water by LC/MS/MS Using Agilent Bond Elut PPL

Význam tématu

Farmaceutika a osobní péče jsou v pitné vodě nežádoucí kontaminanty i při nízkých koncentracích. Monitorování těchto sloučenin je klíčové pro zajištění kvality vody a ochranu lidského zdraví.

Cíle a přehled studie

Studie představuje vývoj workflow založeného na offline SPE s použitím Agilent Bond Elut PPL a následné analýze pomocí LC/MS/MS. Testovalo se několik typů SPE kartuší, optimalizovala se loadingová i eluční podmínka a metoda byla validačně ověřena pro 39 analyzátů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody byly upraveny přidáním askorbové kyseliny, Na2EDTA a monofosfátového pufru. Extrakce probíhala na SPE kartuších Bond Elut PPL (6 mL, 500 mg): kondice MeOH a voda, načtení 200 mL vzorku, promytí vodou, dvojí eluční krok s 0,5 % FA v MeOH/ACN a 1 % NH3·H2O v MeOH/ACN, sušení, reekonomice v 10/90 MeOH/Voda.
Chromatografie byla provedena na Agilent 1290 Infinity II s kolonkou ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm) při 40 °C. Mobilní fáze voda a methanol s 4,5 mM amonium formiátu, 0,5 mM amonium fluoridu a 0,1 % formiové kyseliny; gradient 2 → 98 % methanolu za 19 min.
Detekce probíhala na Agilent G6470A triple quadrupole s ESI v pozitivním režimu, režim DMRM, softwarové řízení MassHunter.

Hlavní výsledky a diskuse

SPE PPL vykazoval nejlepší průměrné výtěžnosti (79 – 127 %) s RSD < 20 %. Neutral loading (pH ~ 7) zabránil degradaci citlivých skupin (peniciliny, makrolidy), sekvenční kyselina–zásada v elučním kroku zajistila kompletní extrakci. LOQ podle MDL se pohybují mezi 0,5 a 13 ng/L, linearita kalibrace R2 > 0,992.

Přínosy a praktické využití metody

Protokol nabízí citlivé, reprodukovatelné a rychlé řešení pro rutinní monitorování PPCPs v pitné vodě. Díky robustní extrakci je možné adaptovat postup na různé vodní matrice v environmentální analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na povrchové a odpadní vody, využití miniaturizovaných sorbentů a plná automatizace SPE kroků. Další posun může přinést integrace high-resolution hmotnostních analyzátorů a rozšíření počtu cílových analytů.

Závěr

Vyvinutá kombinace SPE Bond Elut PPL a LC/MS/MS poskytuje spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu širokého spektra PPCP v pitné vodě a je vhodná pro rutinní monitoring.

Reference

• Method 1694: Pharmaceuticals and Personal Care Products in Water, Soil, Sediment, and Biosolids by HPLC/MS/MS, EPA.
• Agilent Bond Elut PPL User Guide, Agilent Technologies 2021.
• Ye Z., Weinberg H. S., Meyer M. T., Trace Analysis of Trimethoprim and Sulfonamide..., Anal. Chem. 2007, 79, 1135–1144.
• Gros M., Rodríguez-Mozaz S., Barceló D., Rapid Analysis of Multiclass Antibiotic Residues..., J. Chromatogr. A 2013, 1292, 173–188.