Highly Sensitive Detection of Pharmaceuticals and Personal Care Products (PPCPs) in Water Using an Agilent 6495 Triple Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Pharmaceutika a produkty osobní péče ve vodách představují environmentální i zdravotní výzvu. Jejich koncentrace na úrovni ppt (ng/L) vyžaduje vysoce citlivé analytické metody pro hodnocení kvality vody a účinnosti úpravy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro detekci 118 sloučenin v pozitivním a 22 ve negativním iontovém režimu pomocí Agilent 6495 Triple Quadrupole MS, bez potřeby vzorkové extrakce SPE, s přímou injekcí 40 µL vody.

Použitá metodika

Vzorek se nejprve filtruje a do 1 mL přidají interní standardy (250 ppt). Následně se 40 µL injektuje do UHPLC-MS/MS.
Mobilní fáze:

• Pozitivní ionty: A = voda + 5 mM acetátu + 0,02 % kys. octové; B = acetonitril
• Negativní ionty: A = voda + 0,005 % kys. octové; B = acetonitril

Gradient z 5 % na 100 % B během 10–15 min.
Analýza probíhá v režimu dynamic MRM (316 přechodů v pozitivním, 62 v negativním režimu).

Použitá instrumentace

• UHPLC Agilent 1290 Infinity (Eclipse Plus C18, 2,1×100 mm, 1,8 µm)
• MS Agilent 6495 Triple Quadrupole s Jet Stream ESI a iFunnel
• Software MassHunter B.07 pro akvizici, kvalifikaci a kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

• LLOQ pod 10 ppt pro většinu analyzovaných látek bez SPE.
• Kalibrační křivky R² > 0,99 (většina > 0,995).
• Přesnost v rozmezí 80–120 % u ~97 % měření; výjimky u hydrofobních látek kvůli adhezi na stěny vial.
• Reálné vzorky (pitná, vzdálená a městská voda) vykázaly 3–40 detekovaných sloučenin, např. metformin, DEET, gabapentin, diclofenac, ibuprofen.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje časově náročné SPE, snižuje spotřebu rozpouštědel a zrychluje workflow. Flexibilní PDF reporty v MassHunter usnadňují generování protokolů dle požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření detekovaného okruhu PPCP na stovky látek.
• Automatizace vzorkování a vzdálený monitoring kvality vod.
• Využití umělé inteligence pro vylepšení analýzy nízkokoncentrovaných signálů.

Závěr

Agilent 6495 TQ s iFunnel a přímou injekcí umožňuje vysoce citlivou, rychlou a přesnou detekci PPCP v nízkých ppt úrovních bez potřeby SPE. Metoda je vhodná pro rutinní monitorování vodních zdrojů.

Reference

1. Boyd G.R. et al. Science of The Total Environment 311(1–3):135–149 (2003).
2. Snyder S.A. et al. Environmental Engineering Science 20(5):449–469 (2003).
3. EPA Method 1694, HPLC/MS/MS (2007).
4. Water Framework Directive 2000/60/EC a Groundwater Directive 2006/118/EC.
5. Ferra I. et al. Agilent Application Note 5990-4605EN.
6. Cullum N. Agilent Application Note 5990-9978EN.
7. Yang D.D. et al. Agilent Application Note 5991-4687EN.