Quantitative Analysis of Sweeteners in Beverages and Mouth Rinse Using Ligand Exchange Chromatography-MS with APCI Interface and Post-column Reagent Addition

Význam tématu

Sladidla a cukerné alkoholy jsou široce využívané jako náhrada cukru a potravinářské přísady. S rostoucím důrazem na zdraví a požadavky na přesné stanovení jejich obsahu v potravinách a nápojích je nezbytný vývoj citlivých a selektivních analytických metod pro vědecké i průmyslové laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a spolehlivou LC-MS metodu pro kvantitativní analýzu devíti běžných cukerných alkoholů a umělých sladidel s použitím ligandové výměnné chromatografie a APCI interface u single-kvadrupólového hmotnostního spektrometru. Metoda využívá čistou vodu jako mobilní fázi a minimalizované dávky chloroformu pro zvýšení ionizační účinnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci byla využita následující soustava:

• Hmotnostní spektrometr: Shimadzu LCMS-2020 (single kvadrupól)
• Chromatografická kolona: Shim-pack SCR-101P (7,9×300 mm), ligandová výměnná
• Mobilní fáze: voda, isokratická eluce
• Post-column přidání: methanol:chloroform (95:5), průtok 0,1 mL/min (vstup chloroformu ~0,7 %)
• Rozhraní: APCI, negativní režim SIM s detekcí aduktů [M+Cl]– a iontů [M-K]–/[M-H]–
• Kalibrace: 0,04–500 mg/L, lineární křivky s r2>0,999
• Teploty: rozhraní 450 °C, block 200 °C, DL 250 °C
• Plyn: dusík, 2,5 L/min (nebulizace) a 5,0 L/min (sušení)

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala efektivní separaci všech devíti analyzovaných sloučenin s detekčními limity 0,01–1 mg/L. Mezi klíčové poznatky patří:

• Vysoká linearita (r2>0,999) pro všechny analytované látky.
• Opakovatelnost měření (RSD) nižší než 7 % u většiny sloučenin, u maltitolu 9,4 % a lactitolu 8,6 %.
• Účinná ionizace ve formě aduktů s chlorem a v případě acesulfamu K a sacharinu přímo jako [M-K]– a [M-H]–.
• Aplikace na reálné vzorky (soft drink, probiotický nápoj, ústní voda) potvrdila shodu výsledků s deklarovaným obsahem sladidel.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, isokratické stanovení sladidel bez organických přísad v mobilní fázi, čímž se minimalizuje znečištění APCI rozhraní. Díky vysoké citlivosti a reprodukovatelnosti je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v potravinářském i farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný vývoj zahrnuje rozšíření metodiky na další sladidla a metabolity, použití vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie, automatizaci přípravy vzorků, miniaturizaci chromatografických sloupců a integraci do metabolomických a QA/QC workflow.

Závěr

Vyvinutá APCI-ligandová výměnná chromatografie-MS metoda poskytuje rychlý a citlivý postup pro kvantitativní analýzu devíti sladidel v různých matricích s minimálním podílem chloroformu, přičemž zachovává vysokou přesnost a reprodukovatelnost.

Reference

1. [1] Application News No. C74, Shimadzu, www.shimadzu.com/appli/index.html
2. [2] Kato Y, Numajiri Y, J. Chromatography 562, 81–97 (1991)