Expanding Capabilities in Multi-Residue Pesticide Analysis Using The LCMS-8060

Význam tématu

Analýza více reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, naplnění legislativních limitů (MRL) a ochranu zdraví spotřebitelů. S rostoucím počtem regulovaných látek a rozmanitostí potravinových matic vyžadují národní a mezinárodní programy citlivé, rychlé a spolehlivé analytické postupy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jedinou kapalně-fázovou LC/MS/MS metodu pro simultánní stanovení 646 reziduí pesticidů. Využít Shimadzu Pesticide MRM Library pro import až 3 MRM přechodů na látku a dosáhnout analýzy během 10,5min gradientu při přepínání polarity za 5 ms.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahce: standardní QuEChERS protokol pro mátu, rajče a jablko, finalní extrakty v acetonitrilu.
• Chromatografie: Shimadzu Nexera UHPLC, kolona Restek Raptor Biphenyl (2,1×100 mm, 2,7 µm), teplota 35 °C, průtok 0,4 mL/min, gradient amonná formačnan + methanol/voda.
• MS/MS: Shimadzu LCMS-8060, ESI, 1 919 MRM přechodů (1 819 pozitivní, 100 negativní), polarity switch 5 ms, interface 350 °C, block 300 °C.
• Kvantifikace: 6bodová kalibrace 0,002–0,1 mg/kg; vnitřní standardy atrazin-d5, diuron-d6.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity R²>0,99 pro všechny pesticidy v mátě a rajčatech.
• Opakovatelnost: RSD ≤ 5,9 % při 100 opakovaných injekcích spikovaných extraktů (0,05 mg/kg) během 24–72 h.
• Robustnost v různých matricích (jablko, máta, rajče) s RSD ≤ 5,9 %.
• Snížení matričních efektů: naředění extraktu 1:10 až 1:50 vedlo k 70–120 % recovery a RSD ≤ 20 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý rozvoj a rozšíření panelu pesticidů pomocí Pesticide MRM Library, šetří čas laboratoře a zvyšuje kapacitu monitorování. Díky vysoké citlivosti a rychlosti LCMS-8060 lze analyzovat stovky cílových látek v jedné 10,5min rutině.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšiřování knihovny o nové pesticidy a metabolity.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s LIMS.
• Implementace pokročilých algoritmů pro zpracování MRM dat a umělé inteligence pro screening.
• Adaptace metody na surové i zpracované potraviny a environmentální vzorky.

Závěr

Vyvinutá multi-reziduální LC/MS/MS metoda na LCMS-8060 s využitím Shimadzu Pesticide MRM Library nabízí rychlou, citlivou a robustní analýzu 646 pesticidů v potravinách. Prokazuje vynikající linearitu, přesnost i opakovatelnost a umožňuje efektivní potlačení matričních efektů díky optimalizovanému naředění.

Reference

1. Commission Regulation (EC) No 396/2005, Official Journal of the European Union, L 70:1-16.
2. US Environmental Protection Agency, 40 CFR Part 180 – Tolerances and exemptions for pesticide residues.
3. Japanese Ministry of Health, Labour and Welfare, Director Notice Syoku-An No.0124001 (2005, amended 2006).