Reduction of GPC Analysis Time and Eluent Consumption by Column Downsizing

Význam tématu

Gelová permeační chromatografie (GPC) s refrakčním indexovým detektorem je zásadní pro analýzu distribuce molárních hmot polymerů. S rostoucím důrazem na rychlost zpracování a úsporu rozpouštědla je klíčové optimalizovat chromatografické podmínky a sloupce tak, aby se minimalizovala doba analýzy a spotřeba eluční fáze bez ztráty kvality separace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat klasický GPC sloupec s vnitřním průměrem 8 mm a dva menší formáty (6 mm a 4,6 mm) využívané na systému Shimadzu Nexera GPC. Klíčové body zahrnují určení doby analýzy, spotřeby eluční fáze a opakovatelnosti výsledků při stanovení polystyrenu o Mn ≈ 30 000.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena následovně:

• Systém: Shimadzu Nexera GPC (možnost až tří 300 mm sloupců)
• Sloupce: Shim-pack GPC-804 (300×8,0 mm), Shodex GPC LF-604 (150×6,0 mm, 6 µm), Shodex GPC HK-404L (150×4,6 mm, 3,5 µm)
• Detektory: RID-20A (sloupce 8 mm a 6 mm), Shodex RI-504 semi-mikro RI detektor (4,6 mm sloupec)
• Podmínky: THF bez stabilizátoru, teplota sloupce 40 °C, různé průtoky (1,0; 0,6; 0,8 mL/min) a injekční objemy (20; 10; 5 µL)

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání ukázalo, že oproti standardnímu sloupci GPC-804 (20 min, 20 mL eluční fáze) dosáhne GPC LF-604 poloviny doby analýzy (10 min, 6 mL) a GPC HK-404L až 80 % redukce (4 min, 3,2 mL). Opakovatelnost elučního času byla velmi dobrá (RSD 0,06 % u 8 mm a 6 mm, 0,12 % u 4,6 mm) a pro vahově průměrnou molární hmotnost rovněž v akceptovatelných mezích (RSD < 1,2 %). To potvrzuje, že menší formáty zachovávají analytickou výkonnost.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizace velikosti sloupce přináší:

• Výrazné zkrácení doby analýzy – vyšší vzorkovací kapacita laboratoře
• Snížení spotřeby rozpouštědla – nižší provozní náklady a menší ekologická stopa
• Udržení vysoké reprodukovatelnosti a kvality separace

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování může zahrnovat pokročilé kolony pro ultra vysoký tlak (UHPLC-GPC), integraci detektorů pro více parametrů (viskozita, UV), automatizaci výměny sloupců a použití ekologičtějších elučních fází. Modulární systémy umožní kombinovat rychlost a rozsah analýzy pro složitější polymerní směsi.

Závěr

Snížení vnitřního průměru GPC sloupců na 6 mm a 4,6 mm významně zkracuje dobu analýzy a snižuje spotřebu eluční fáze až o 80 % při zachování požadované přesnosti a opakovatelnosti. Tato optimalizace přispívá k efektivnějšímu provozu polymerních laboratoří.