High Speed GPC Analysis by Nexera™ GPC System: Calculation of Molecular Weight and Quantitative Analysis of Additives

Význam tématu

Vysokorychlostní gelová permeační chromatografie umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení molekulové hmotnostní distribuce polymerů a současnou kvantifikaci nízkomolekulových přídavných látek. To významně zkracuje dobu analýz, minimalizuje spotřebu rozpouštědel a zvyšuje efektivitu v laboratorní i průmyslové praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit výkon vysokorychlostní GPC analýzy pomocí systému Nexera XR GPC s kolónou Shodex GPC HK-404L (3,5 μm) a minimalizovat vnější disperzi kolóny. Dále bylo demonstrováno simultánní stanovení nízkomolekulových polymerních aditiv s využitím fotodiodové detekce (PDA) a dekonvoluční funkce i-PDeA II v softwaru LabSolutions.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické podmínky:

• Přístroj: Shimadzu Nexera XR GPC systém
• Kolóna: Shodex GPC HK-404L (150 × 4,6 mm I.D., částice 3,5 μm)
• Mobilní fáze: tetrahydrofuran, průtok 0,8 mL/min
• Teplota kolóny a RI buněk: 40 °C
• Detektory: RI-504 (refrakční index), SPD-M40 (PDA 190–400 nm)
• Objem injekce: 5 μL, koncentrace vzorku 0,2 % m/m
• Doba jednoho cyklu: 3,5 min

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost pěti po sobě jdoucích běhů ukázala %RSD pro Mn 0,89 %, Mw 0,68 % a polydisperzitu 0,23 %. Chromatogram s RI detektorem vykázal stabilní špičku v objemovém rozsahu 1,6–2,0 mL. Prostřednictvím kalibrační křivky byla úspěšně určena průměrná molekulová hmotnost vzorku polystyrenu.
Koncentrace aditiv Irganox 1010 a Tinuvin 144 byly detekovány ve stejné retenční poloze v PDA chromatogramu. Funkce i-PDeA II umožnila dekonvoluci navzájem překrývajících se špiček a kvantifikaci aditiv na úrovni 26,9 mg/g a 3,9 mg/g polymeru.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy na 3,5 min bez ztráty přesnosti pro molekulovou hmotnostní distribuci.
• Simultánní stanovení polymerních aditiv bez nutnosti frakcionace preparativní chromatografií.
• Minimalizace spotřeby rozpouštědel a nákladů na provoz laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj vysokorychlostní GPC se předpokládá v oblasti ještě menších průměrů částic kolóny, integrace s více detektory (MS, viskozimetrie) a automatizované datové analýzy. Rozšíření dekonvolučních algoritmů pro vícekomponentní směsi a online monitorování polymerizačních procesů otevře nové aplikační scénáře.

Závěr

Vysokorychlostní GPC systém Nexera XR prokázal srovnatelnou spolehlivost s konvenčními metodami GPC při značném zkrácení doby analýzy. Kombinace PDA detekce a dekonvoluční funkce i-PDeA II umožnila efektivní kvantifikaci nízkomolekulových aditiv přímo v GPC chromatogramu.

Reference

1. Watabe Y. High Speed GPC Analysis by Nexera GPC System, Application No. L561, Shimadzu, 2020.
2. Shimadzu Technical Report No. C191-E042, i-PDeA II Function, 2019.
3. Shodex GPC Column Handbook, Showa Denko, 2020.