Shimadzu Gel Permeation Chromatography System - Nexera GPC System

Význam tématu

Gel permeační chromatografie (GPC) je klíčová metoda pro charakterizaci molekulové hmotnostní distribuce polymerů a biopolymerů. Umožňuje detailní hodnocení středních hodnot molekulové hmotnosti, polydisperzity a dalších parametrů, které jsou pro průmyslové i výzkumné aplikace zásadní. Optimalizace přesnosti, reproducibility a automatizace GPC analýzy vede k vyšší výrobní kvalitě, spolehlivosti a efektivitě laboratoří v oblastech QA/QC i pokročilého výzkumu polymerů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného materiálu je představit novou generaci Shimadzu Nexera GPC System, která integruje pokročilé digitální technologie (Analytical Intelligence) pro automatizaci pracovních postupů, zajištění vysoké spolehlivosti výsledků nezávisle na úrovni operátora a simultánní využití několika detektorů a softwarových funkcí pro rychlou a přesnou analýzu molekulové hmotnostní distribuce.

Použitá metodika a instrumentace

Metodická východiska zahrnují:

• Gel permeační chromatografie s paralelním dvojitým pístovým čerpadlem pro stabilní a bezzáběhové dodávání eluční fáze.
• FlowPilot (Smart Flow Control) pro postupné zvyšování průtoku a ochranu kolony před náhlými způsoby průtoku.
• Systém monitorování úrovně mobilní fáze v reálném čase pomocí váhových senzorů na držácích až pro 12 lahví.
• Automatická diagnostika a recovery: sledování základní linky a tlakových fluktuací, detekce bublin, zastavení analýzy, proplach a opětovný start bez zásahu operátora.
• Překryvná injektáž (overlap injection) pro zkrácení doby analýzy až o 50 %.
• Detekce: diferenciální refraktometrická detekce (RID-20A), fotodiodový pole array (PDA), UV/VIS, ELSD s možností online konvoluční analýzy i-PDeA II pro identifikaci špatně separovaných složek.
• Softwarové řešení LabSolutions GPC pro automatické zpracování dat: tvorbu kalibračních křivek, kontrolu vhodnosti systému (SST), grafické integrační okno, porovnání až 10 analýz souběžně a generování reportů v PDF či multidata formátu.

Použitá instrumentace

Seznam hlavních komponent Nexera GPC System:

• Systémové řízení: CBM-40 (nebo CBM-40Alite, SCL-40).
• Dodávka mobilní fáze: LC-40D, DGU-403 (degasser).
• Autosampler: SIL-40C se standardní kapacitou 162 vzorků (1,5 ml lahvičky).
• Kolonová trouba: CTO-40C, teplotní rozsah RT+10 °C až 85 °C.
• Diferenciální refraktometrický detektor: RID-20A, buněčný objem 9 µl, šum ≤ 2,5·10^−9 RIU, drift ≤ 1·10^−7 RIU/h.
• PDA detektor: SPD-M40, UV/VIS detektor: SPD-40/40V, ELSD: ELSD-LT II.
• Kolony Shim-pack GPC Series (300×8,0 mm) pro THF, CHCl₃, DMF a smíšená gelová balení pokrývající rozmezí 1,5·10^3 až 2·10^8 Da a preparativní sloupce pro vyšší objem průtoku.
• Software: LabSolutions GPC Software (s volbou DB nebo CS verze).

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické vlastnosti Nexera GPC System zahrnují:

• Vysoká reprodukovatelnost času eluace díky mikropístovému čerpadlu s automatickou kompenzací pulzací.
• Vynikající stabilita základní linky i při kolísání teploty v laboratoři díky duální teplotní kontrole optiky RID-20A.
• Identifikace souběžných a špatně separovaných složek (např. aditiv) metodou MCR-ALS v i-PDeA II s kvalitativními i kvantitativními výstupy.
• Zkrácení doby analýzy až o polovinu použitím overlapped injection.
• Snížení doby stabilizace detektoru po zapnutí o více než 30 %, zkrácení rutinních příprav.
• Úspora až 30 % mobilní fáze recyklací eluátu během období bez signálů.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace Nexera GPC významně zvyšuje produktivitu laboratoří:

• Automatizované start-up a shut-down procedury, ochrana kolon, online monitoring a auto-diagnostika snižují závislost na zkušenostech operátora.
• Ekonomické úspory díky recyklaci mobilní fáze a snížení potřeby manuálních kontrol.
• Snadné generování validovaných reportů v multi-data formátu přímo ve formátu kompatibilním s MS Excel a PDF.
• Komplexní analýza molekulové hmotnostní distribuce společně s identifikací aditiv a nečistot v jediném běhu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj GPC se bude ubírat směrem k:

• Prohloubené integraci IoT a AI pro prediktivní údržbu a optimalizaci analýz v reálném čase.
• Rozšíření online hyphenace se spektrometrií hmotnostních spekter (MALDI-TOF MS, ESI-MS) pro přesnější strukturální charakterizaci polymerů.
• Green analytical chemistry: další snižování spotřeby organických rozpouštědel, vývoj vodných GPC metod pro biopolymerní aplikace.
• Vývoj modulárních systémů pro snadný přechod od analytických k preparativním režimům v rámci jediné instrumentální platformy.

Závěr

Shimadzu Nexera GPC System představuje vyspělou platformu pro vysoce spolehlivou a automatizovanou analýzu molekulové hmotnostní distribuce polymerů. Kombinace odborně navrženého hardware, analytické inteligence a propracovaného softwaru přináší výrazné zvýšení produktivity, snížení chybovosti a úsporu nákladů, což otevírá nové možnosti ve výzkumu, vývoji i rutinní kontrole kvality.